рюють оптичну щільність розчинів природних пеніцилінів при довжинах хвиль 264, 280 і 325 нм. Специфічні домішки (похідні пеніціллоіновой, амінопеніцілановой, периллова, пенілоіновой кислот і ін) визначають методом рідинної хроматографії; залишкові кількості органічних розчинників (диметиланілін в амоксицилін) - методом газової хроматографії. Визначають також пірогени, аномальну токсичність і стерильність. p> Кількісне визначення лікарських препаратів пеніцилінів проводять такими методами:
1. Методом рідинної хроматографії (ДФУ).
2. Мікробіологічним методом дифузії в агар (воспроіводімость результатів 5-10%).
3. Хімічним методом, проведеним у два етапи:
В· Визначення суми пеніцилінів;
В· Визначення вмісту відповідного лікарської речовини.
В
Додаток:
В
Таблиця 1. Структурна основа лікарських препаратів Пеницилл-
нов.
Таблиця 2. Методи отримання лікарських препаратів Пеницилл-
нов. ( Схема біосинтезу бензилпеніциліну )
Таблиця 3. Методи отримання лікарських препаратів Пеницилл-
нов. ( Метод отримання напівсинтетичних пеніцилінів ).
Таблиця 4. Лікарські препарати пеніцилінів. p> Таблиця 5. Ідентифікація лікарських препаратів пеніцилінів.
Таблиця 6. Хімічний метод кількісного визначення лекарст-
ських препаратів пеніцилінів. ( Йодометричний м-д ).
Фармацевтичний аналіз препаратів пеніцилінів
В
Ідентифікація препаратів пеніцилінів
В
Справжність препаратів пеніцилінів підтверджують за допомогою УФ - та ІЧ - спектрофотометрії. ІК - спектри препаратів пеніциліну ідентифікують за збігом з максимумами світлопоглинання відповідних стандартних зразків в області 4000 - 400 см.
Для випробування автентичності препаратів пеніцилінів та їх напівсинтетичних аналогів використовують кольорову реакцію засновану на розриві b - лактамного циклу і утворення мідної солі гідроксамової кислоти (осад зеленого кольору):
У препаратах пеніцилінів можна виявити органічно пов'язану сірку після перетворення її в сульфід - іон сплавлением з їдкими лугами.
Оскільки солі бензилпеніциліну дуже слабо дисоціюють у розчинах, для виявлення іонів натрію або калію необхідно попередньо минерализовать препарат шляхом спалювання в тиглі. Потім залишок розчиняють у воді і фільтрують. Фільтрат випробовують на іон натрію або калію з допомогою відповідних реакцій (ГФ XI). Новокаїнову сіль бензілпеіцілліна піддають випробуванню на первинні ароматичні аміни. p> Препарати пеніциліну відрізняються один від одного за різному фарбуванні продуктів реакції з хромотроповой кислотою в присутності концентрованої сірчаної кислоти. Ампіцилін, завдяки наявності в молекулі залишку феніламіноуксусной кислоти, дає позитивну реакцію з нінгідрином подібно амінокислотам, а при взаємодії з реактивом Фелінга набуває фіолетове фарбування. p> Феноксиметилпеніцилін...
