алельним площинам, розділеними відстанню
d . Показана різниця довжини шляхів при отрадения від цих двох площин.
В
Рис. 8. Приклад даних рентгенівської дифракції.
Для отримання повної інформації про кристалічній структурі рентгенограма записується при обертанні зразка щодо трьох взаємно перпендикулярний осей. Це забезпечує повноту інформації з різних кристалографічних площинах решітки.
Наступним кроком аналізу є обробка цих даних для з'ясування положень атомів в елементарній комірці допомогою математичної операції, званої перетворенням Фур'є. Це перетворення дозволяє визначити, до якої саме просторової групи належить даний зразок, а також параметри решітки та кути між ними. Крім того, можуть бути обчислені і положення атомів у елементарній комірці. Також ширина брегговскіх піків на кутовий залежності амплітуди містить інформацію про середній розмір зерна нанокристалічного об'єкта. Так як ширина піків визначається не тільки розміром зерна, а й внутрішніми напруженнями, інструментальним уширением ліній та іншими факторами, то для коректного вилучення з рентгеноструктурних даних розмірів зерен необхідно врахувати інструментальне уширение і відняти внесок внутрішніх напруг. У припущенні сферичності зерен, їх діаметр D залежить від обсягу V як
В
Таким чином, рентгенівська дифракція дозволяє визначити середній розмір зерна, але для визначення дійсного розподілу розмірів зерен необхідний електронний мікроскоп.
Гістограму розподілу розмірів зерен нанокристалічного зразка можна отримати з результатів просвічує електронної мікроскопії. Її вид представлений на рис. 9. Що огинає гістограму лінія звичайно апроксимується логарифмічною кривою. br/>В
Рис. 9. Гістограма розподілу розмірів зерен за результатами просвітчастої електронної мікроскопії.
Інший підхід до визначення кутів дифракції, які відповідають умові Вульфа-Брегга, полягає у використанні порошку і називається методом Дебая. Схема методу показана на рис. 10. Монохроматичне рентгенівський промінь падає на зразок порошку, зазвичай знаходиться в тонкостінної скляній колбі. Колбу іноді обертають для кращого згладжування дифракційної картини. Конически розходиться пучок променів утворюється для кожного кута 2Оё , при якому Оё задовольняє умові Вульфа-Брегга, і потрапляє на смугу фотоплівки, розташовану по дузі кола.
В
Рис.10. Метод Дебая-Шеррера дифракції на порошку
В
Показана схема установки (угорі), траєкторія рентгенівського пучка для брегговского кута Оё (внизу зліва) і зображення дифракційних кілець на фотоплівці від конически розбіжного пучка (внизу праворуч).
З рис. 10 видно, що брегговскій кут
,
де S - відстань між двома відповідними рефлексами на плівці, а R - Радіус кола, утвореною плівкою. Таким чином...
