осовно до речовин, схильним до розкладання, хемосорбції, перегрупувань, доцільно починати роботу на сорбентах, розроблених останнім часом і випускаються за новим, поліпшеним варіантам технології. Нові сорбенти мають більш однорідний фракційний склад, більш однорідне і повне покриття поверхні прищепленої фазою, більш вчинені остаточні стадії обробки сорбентів.
Перейдемо тепер до розгляду груп щеплено-фазних сорбентів, які є в даний час основними в ВЕРХ, а також сорбентів з нанесеними фазами для розподільної хроматографії.
Нормально-фазна розподільна хроматографія з щепленими фазами.
Недоліки, властиві адсорбційної хроматографії і детально розглянуті в розділі 2.1.3, а також прагнення дослідників подолати недоліки, характерні для розподільної хроматографії з нанесеними полярними фазами, сприяли розробці сорбентів з прищепленими полярними фазами. Такі сорбенти, по крайней міру основних типів, які знайшли найбільш широке застосування, в даний час випускаються більшістю виробників.
Основними щепленими фазами для нормально-фазної розподільної хроматографії в даний час є нітрильну і аминная. Кожна з них прищеплюється з використанням відповідного силану (діметіламінопропілхлор або диметилцианпропилхлорсилана). Нітрильну і аминная щеплені фази можуть бути тому використані у двох варіантах: для нормально-фазної (з неполярними елюентом) і обернено-фазною (з полярними елюентом) розподільної ВЕРХ. В якості нормально-фазних сорбентів вони працюють, подібно силікагель або оксиду алюмінію, з тими ж елюотропнимі рядами
В
Рис. 2. Хроматограмма вітамінів у харчових продуктах, отримана на колонці розміром 250x4 мм з нуклеосілом NH2 (10 мкм), рухома фаза - гептан - хлороформ (80:20 за об'ємом), витрата 3,5 мл/хв, детектор-УФ (254 нм), проба 5 мкл: 1 - оцтовий ефір вітаміну А, 2 - вітамін Е, 3 - вітамін Д3
розчинників і близькими (але не ідентичними) порядками елюювання сполук різних класів. За рахунок різної хімічної природи силанольних, аміно-і нітрильних груп нерідко виникає розбіжність у селективності розділення, що дозволяє віддати перевагу тому чи іншому сорбенту.
Основними перевагами сорбентів з прищепленими нітрильну або аміногрупами в порівнянні з адсорбентами є наступні: 1) внаслідок відсутності силанольних груп ймовірність незворотною адсорбції речовин помітно зменшується; 2) помітно зменшується вплив води на хроматографічне розділення, відпадає необхідність суворо контролювати вміст води в розчинниках; 3) швидко досягається рівновагу з новим складом розчинника, що дозволяє швидко переходити від методики до методики або успішно використовувати градієнтне елюювання; 4) можливе використання розчинників в широкому діапазоні полярностей, колонки легко можуть бути регенеровані; 5) сорбенти з прищепленими аміногрупами виявляють властивості слабких аніонообменнікі.
Слід брати до уваги і деякі особливості застосування сорбентів з амінофазамі. Не рекомендовано використов...
