ідрофільних силанольних групи, а тільки 1,5-2,2 на 1 нм 2 вступлять в реакцію з алкілхлорсіланамі, а інші не можуть реагувати внаслідок стеричних перешкод і залишаються на поверхні сорбенту. Правда, щеплені групи стерично ускладнюють підхід до них молекул аналізованих речовин в процесі поділу.
Спочатку використовували для щеплення промислово доступні три-і діхлорсілани (октадецілтріхлорсілан і тощо), які, будучи ді-і тріфунк-ми Іраку, здатні вступати один з одним в реакцію полімеризації до того, як набудуть реакцію з силанольними групами. Ця полімеризація призводить до того, що на поверхні можуть утворитися значно більш товсті, ніж мономолекулярні, полімерні шари фази (більш-менш сильно щеплені до поверхні сілікагелевой матриці). У цьому випадку зміст прищепленого вуглецю, яке визначається спалюванням, виявиться вище, ніж теоретично повинно прищепитися за схемою моношаровій покриття поверхні силікагелю. При цьому, незважаючи на сильне утримування проби через високий змісту прищепленої фази, ефективність розділення за рахунок утрудненою дифузії в товстих полімерних плівках може помітно впасти. У той же час великі ділянки поверхні силікагелю виявляться не покритими фазою, що призведе до сильному взаємодії аналізованих речовин з неекранованими силанольними групами.
Старі, давно розроблені обернено-фазні сорбенти, як правило, отримували обробкою силікагелю октадеціл-або октілтріхлорсіланамі. При цьому покриття поверхні було неповним, а щеплені шари в тій чи іншій мірі (залежно від змісту води в розчиннику, ступеня безводного силікагелю, герметичності апаратури, технології і т.д.) були полімеризовані.
Робота з поліпшення якості прищепленого шару велася різними вченими постійно і в різних напрямках. З метою усунення полімеризації щепленого агента було запропоновано використовувати монохлорсілани (наприклад, діметілокта-децілхлорсілан, діметілоктілхлорсілан і тощо), які за природою своєю монофункціональних і можуть дати тільки мономерний прищепленої шар. Вода дезактивує монохлорсілани, вступаючи з ними в реакцію, проте в реакцію щеплення вони вже не вступають і після закінчення реакції відмиваються разом непрореагировавшего вихідним алкілдіметілхлорсіланом. З метою усунення впливу залишкових силанольних груп було запропоновано після проведення щеплення вести так зване В«остаточне заміщенняВ», або В«енд кеппінг В». У цьому випадку після щеплення основної фази сорбент обробляють сильними реагентами з мінімальним мольну обсягом (на приклад, триметилхлорсиланом), які блокують основну масу непрореагировавших силанольних груп. З метою отримання сорбентів з більш відтворюваними хроматографічними властивостями значно більше уваги стало Удея якістю розчинників і прищеплений силанов, підготовці (гідроксилюванню) вихідного силікагелю.
Принаймні розробки удосконалених методів щеплення звернених фаз практично всі фірми мали можливість використовувати їх для виробництва нового покоління сорбентів. Тим не ме...
