исокочастотному радіохвильової діапазоні.
Історично найбільш ранній спосіб реєстрації спектрів ЯМР полягав у безперервному зміну частоти випромінювання або сили магнітного поля. В даний час переважають імпульсні спектрометри з Фур'є-перетворенням. br/>
Застосування спектроскопії ЯМР 1H
Найважливіша область застосування спектроскопії ЯМР на ядрах 1H - встановлення структури органічних, біоорганічних і металоорганічних сполук. Основними даними, які можна отримати з спектрів першого порядку для вирішення цього завдання, є наступні. p align="justify"> В· Число сигналів хімічно нееквівалентних протонів.
В· Величини хімічних зсувів сигналів.
В· мультіплетності груп піків.
В· Значення констант спін-спінової взаємодії.
В· Площі піків як показники відносного числа протонів.
Діапазони примірних значень хімічних зсувів протонів для різних структурних фрагментів наведено на рис. 11. В якості прикладу розглянемо інтерпретацію зображеного на рис. 12 спектру ЯМР невідомої речовини. Воно являє собою безбарвну рідину, що складається тільки з вуглецю і водню і яка є одним з ізомерів триметилбензол C9H12. br/>В
Малюнок 11. Області хімічних зсувів ядер 1H в органічних сполуках у складі різних структурних фрагментів (згідно Фріболіну)
Наявність синглетного піку при ? = 7,2 М.Д. вказує на ароматичних характер з'єднання. Відносна інтенсивність цього піку дорівнює 5, що свідчить про наявність п'яти протонів, пов'язаних з бензольні кільцем. Таким чином - це монозаміщені бензол. При ? = 2,9 М.Д. знаходитися мультиплет, що складається з 7 компонентів (спостерігається при відповідному збільшенні масштабу), а при ? = 1,2 М.Д. - Дублет. Якщо взяти до уваги їх відносні інтенсивності (1 і 6 відповідно), то легко намалювати структуру сполуки.
Таким чином, невідома сполука має наступну будову:
В В
Малюнок 12. Спектр ЯМР 1H невідомого з'єднання. br/>
Це кумол - один з ізомерів триметилбензол, застосовуваний для промислового отримання фенолу.
Кількісний аналіз
Визначення концентрації речовин в розчині методом ЯМР засноване на наявності прямо пропорційної залежності між площею піку і числом відповідних ядер. Для побудови градуювальної залежності використовують внутрішні стандарти. Необхідно щоб піки внутрішнього стандарту не перекривалися з іншими сигналами. p...
