ьною формою піку і відповідно більшою помилкою інтегрування. Іншою причиною відносно великих помилок при визначенні бензатину може з'явитися ефект пам'яті інжектора при аналізі сильно адсорбирующихся речовин. Однак і такий розкид, кілька перевищує прийнятий для аналізів за допомогою методу ВЕРХ, цілком припустимо для визначення бензатину.
Висновки
1. Розроблено методику виявлення та кількісного визначення компонентів у препараті «Бициллин - 3».
. Методика перевірена на ряді серій препарату та підтверджена аналізом модельних сумішей відомого складу.
2. ВЕРХ в аналізі препаратів, що містять пропіфеназон
Пропіфеназон (4-ізопропіл - 2,3-диметил - 1-феніл - 3-піразоліну - 5-он; ізопропілантіпірін) відноситься до ненаркотичних анальгетиків піразолонового ряду і входить до складу комбінованих безрецептурних препаратів. В даний час в лікувальній практиці широко використовуються таблетки каффетін (склад: пропіфеназону - 0,21 г, парацетамолу - 0,25 г, кофеїну - 0,05 г, кодеїну фосфату - 0,01 г) і сарідон (парацетамолу - 0,25 г, пропіфеназону - 0,15 г, кофеїну - 0,05 г). Відповідно до існуючої нормативної документації для підтвердження автентичності таблеток Каффетін використовується хроматографія в тонкому шарі сорбенту. Кількісне визначення запропоновано проводити в окремих наважках препарату різними для кожного компонента методами: за допомогою спектрофотометрії, титриметрии, поєднання тонкошарової хроматографії та спектрофотометрії. У нормативній документації на сарідон парацетамол, кофеїн і пропіфеназон визначають методом ВЕРХ на колонках довжиною 12,5 см з сорбентом Merck Lichrospher C18 і рухомою фазою складу: метанол - 0,01 М фосфорна кислота у співвідношенні 30: 70.
Мета цієї роботи - розробка методик виявлення та кількісного визначення компонентів таблеток Каффетін і сарідон за допомогою ВЕРХ.
У роботі використовували таблетки Каффетін виробництва «Алкалоїд Скоп'є» (Республіка Македонія), сарідон виробництва «Лабораторія Рош Ніколас С. А.», Гайярд (Франція) і субстанції компонентів, що входять до їх складу. Дослідження проводили на вітчизняному мікроколоночном рідинний хроматограф «Міліхром - 4» з УФ-спектрофотометричним детектором, колонкою довжиною 8 см з обернено-фазовим сорбентом Сепарон-С18 в якості нерухомої фази. Полярний характер аналізованих сполук, їх хороша розчинність у воді і ацетонітрилі зумовили вибір водно-ацетонітрільних сумішей в різних співвідношеннях як рухомої фази. Були випробувані рухливі фази ацетонітрил - вода у співвідношеннях 9: 1; 7: 3; 6: 4; 8: 2 і ацетонітрил-вода-діетиламін (3: 2: 0,2). Уникали використовувати рухливі фази з об'ємною часткою органічного розчинника більше 80%, щоб виключити нормально-фазові взаємодії, що утрудняють подальше регулювання складу рухомої фази. Об'ємна частка розчинника менше 5% призводить до функціональної нестійкості рухомої фази і невоспроизводимости часів утримування. Введення до складу рухомої фази діетиламіну в якості модифікатора дозволило добитися розділення всіх 4 компонентів таблеток каффетін. Відомо, що на поверхні октадецілсілікагеля знаходиться значна кількість залишкових силанольних груп, здатних до іонообмінному взаємодії. Діетіламін виключає з хроматографічного процесу гідрофільних силанольних групи, покращує форму піків,...
