скорочує час аналізу і регулює рН на поверхні силікагелю. Вимірювання проводили в наступних умовах: масштаб реєстрації 2,0, час утримання 0,8 с, швидкість витрати елюенту 50 мкл / хв, обсяг введеної проби 3 мкл. Детекцию піків здійснювали при 2 довжинах хвиль - 238 і 276 нм.
Ідентифікацію проводили за параметрами утримування, які визначали попередньо на стандартних розчинах досліджуваних речовин.
Компоненти таблеток Каффетін розділені при використанні рухомої фази ацетонітрил-вода-діетиламін (3: 2,2: 0,2). Час утримування парацетамолу склало 3,08 хв, пропіфеназону - 5,73 хв, кофеїну - 4,0 хв, кодеїну - 4,67 хв.
Компоненти сарідон можна також розділити, використовуючи рухливу фазу ацетонітрил-вода (8: 2). Час утримування для парацетамолу - 3,9 хв, пропіфеназону - 5,11 хв, кофеїну - 4,44 хв.
Для кількісного визначення застосовували метод абсолютної калібрування. Пряма пропорційна залежність концентрації речовини від висоти піку спостерігалася для парацетамолу в діапазоні 50-200 мкг / мл, для пропіфеназону - 25-128 мкг / мл, кофеїну - 20-50 мкг / мл, кодеїну - 59-234 мкг / мл.
Метод ВЕРХ має деякі обмеження в аналізі складних сумішей. При одночасному присутності в суміші речовин в макро - і микроколичествах виникає перевантаження колонки, що впливає на якість розділення і форму виходять піків. У Каффетін зміст кодеїну фосфату по відношенню до парацетамолу та пропіфеназоном в 21-25 разів менше, тому рекомендується рідинна екстракція для відділення кодеїну від решти компонентів таблеток. Попередньо ми встановили, що парацетамол, пропіфеназон і кофеїн витягуються при одноразовій екстракції етилацетатом з водних розчинів при рН 2,0 у кількості відповідно 87,43, 87,29 і 87,84%, а кодеїн повністю залишається у водному розчині і для його витягання і концентрування необхідно використовувати хлороформ при рН 9,0-10,0.
Методика кількісного визначення парацетамолу, пропіфеназону і кофеїну в таблетках сарідон і каффетіна.20 таблеток розтирають у ступці в невеликий однорідний порошок, відважують близько 0,01 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток і поміщають в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 10 мл ацетонітрилу і ретельно перемішують.
Вміст колби доводять до мітки ацетонітрилом, перемішують і фільтрують. Розчин вводять в колонку хроматографа в обсязі 3,0 мкл. Зміст парацетамолу, пропіфеназону і кофеїну визначають методом абсолютної калібрування. Результати визначення наведені в табл.1 і 2, з яких видно, що отримані дані укладаються в допустимі межі вмісту з нормативної документації (НД).
Методика кількісного визначення кодеїну фосфату в таблетках Каффетін. Близько 0,2 г розтертих таблеток (точна наважка) розчиняють в 20 мл води, добре перемішують до отримання однорідного розчину, фільтрують через фільтр для дрібних і найдрібніших опадів, фільтр промивають 10 мл очищеної води. Розчин підкислюють 10% розчином сірчаної кислоти до рН 2,0. Екстрагують тричі етилацетатом порціями по 10 мл. Екстракти відкидають. До водного розчину додають 25% розчин аміаку до рН 9,0-10,0. Екстрагують тричі хлороформом порціями по 10 мл. Об'єднані хлороформні витяжки поміщають в порцелянові чашки і випаровують при кімнатній температурі. Сухі залишки розчиняють в ацетонітрилі, переносять у мі...
