ріакосна. Одна упаковка кожного з використовуваних лікарських препаратів містить 1г хімічно чистого антибіотика. Розчини антибіотиків готували виходячи з терапевтичних доз з концентрацією 0,25-2 мг / мл.
У якості сорбентів використовували такі зразки:
. природний шаруватий алюмосиликат [15];
. природний клиноптилоліт [28];
. сорбенти на основі рисового лушпиння (РШ), які представляють
собою аморфні зразки кремнезему з різним вмістом основного
речовини, SiO2 (> 99,9; 96 і92%), а також - карбонізувалось кремнезем,
содержащій46% SiO2 і50% С [8,9];
. реактив - кислота кремнієва водна, SiO2? nH2O, відповідна ГОСТ4214-78 [5].
Апаратура
Рідинної хроматограф «Shimadzu» LC - 6A (Японія), з УФ-детектором; робочі довжини хвиль 220 і254 нм. Колонка Zorbax ODS (4,5 х15мм), рухома фаза ацетонітрил: вода (50:50 v / v). Хроматомасс-спектрометр Agilent 1100 SerieesLC / MSD (APCI). Колонка Hyperssil ODS (4,5 х125 мм), детектор - діодна матриця, робочі довжини волн210 і254 нм, рухома фаза ацетонітрил: вода (50:50 v / v).
Після досліджень виявлено, що для концентрування цефуроксиму і цефтріаксону при їх концентрації в розчині 0,5 - 1,5 мг / мл можна рекомендувати сорбенти, отримані на основі рисового лушпиння: аморфний кремнезем з содержаніемSiO2 не нижче 99 , 9% і карбонізувалось кремнезем (SiO246, 5%). Для концентрування цефазоліну слід використовувати кремінну кислоту, відповідну по характеристиці [5], або карбонізувалось кремнезем.
.2 Застосування ВЕРХ в аналізі антибіотиків групи хінолонів і фторхінолонів
Для визначення фторхінолонів найбільш часто використовують метод звернено - фазової високоефективної рідинної хроматографії (ОФ ВЕРХ) з УФ-детектором при?=235 нм [31] і?=279-295 нм [32], який запропонований для визначення чотирьох і більше фторхінолонів в діапазоні 4.0 - 24.0 мг / кг на колонках PhenomeneхODS C18 [31,33] і LiChrosper RP - 18 [32]. Знизити межу виявлення і розширити діапазон визначуваних концентрацій можна при використанні флуоріметріческого детектора, оскільки багато фторхінолони володіють флуоресцентними властивостями.
флуоріметріческой детектування з межею виявлення 5 мкг / мл застосовували при визначенні ципрофлоксацину в плазмі крові [34], свинячих і лососевих м'язах [35] при? возб=278-280 нм. В якості рухомої фази використовують суміш ацетонітрил - фосфатний буфер (рН=3.0) [34,36], ацетонітрил - метанол-ацетатний буфер (рН=3.6) [37]. Необхідно відзначити, що в багатьох методиках з метою поліпшення аналітичних характеристик використовують токсичні розчинники, такі як ацетонітрил і метанол [37].
Реагенти
Розчини всіх основних і допоміжних хімічних реактивів готували на бидистиллированной воді.
Антибіотики фторхинолонового ряду - ципрофлоксацин, Налідіксова кислота, флюмеквін («Sigma»), а також тетрациклін і окситетрациклін («Merсk»), містили не менше 98% основної речовини. Робочі розчини концентрації 0.25 мг / мл готували розчиненням точної наважки антибіотиків. Використовували водні розчини катіонних (бромід цетілтріметіламмонія і хлорид цетилпіридинію, фірми «Мer...
