[4,5- c ] ізохіноліну (83)
Схема 23
У 10 мл безводного толуолу розчинили 450 мг (1,2 ммоль)? хлорид 73 і 300 мг (1,2 ммоль) піразолоізохіноліна 82 . У реакційну суміш внесли 471 мг (1,3 ммоль) броміду ртуті (II) і кип'ятили до повної конверсії? Хлорид 73 . (ТШХ, система A). Тверду фазу відокремлювали фільтруванням, осад промивали на фільтрі толуолом (2? 5 мл), розчинник видаляли насухо при зниженому тиску. Вихід продукту 83 після колонкової хроматографії (градієнтне елюювання: хлороформ-ізопропіловий спирт, 100: 1? Хлороформ-ізопропіловий спирт, 30: 1) склав 72 мг (10%); т.пл. 270-275 оС, [?] 546 - 25о (c 1,0; хлороформ).
1Н ЯМР (DMSO-d6, 400 МГц): 1,48с (3H, NAc), 1,97с (3H, OAc), 1,98c (3H, OAc), 2,03с (3H, OAc), 2,76c (3Н, СН3), 2,93с (3Н, СН3), 3,96м (5Н, Н - 2, H - 6ab, ОCH3), 4,03с (3Н, ОСН3), 4,21м (2Н, Н - 5, H - 6ab, J 6a, 6b 12,0 Гц), 5,04дд (1Н, Н - 4, J 4,5 10,0 Гц), 5,53дд (1Н, Н - 3, J 3,4 10,0 Гц), 6,49д (1Н, Н - 1, J 1,2 8,0 Гц), 7,55с (1Н, снаря.), 7,56с (1Н, снаря.), 8,00д (1Н, NН, J 2, NH 8,0 Гц).
4. ОХОРОНА ПРАЦІ ТА БЕЗПЕКА У надзвичайних ситуаціях
Дипломна робота виконувалася в лабораторії кафедри органічної та біологічної хімії Таврійського національного університету імені В.І. Вернадського, обладнаної з дотриманням всіх правил охорони праці. При роботі неухильно дотримувалися правил техніки безпеки, обов'язкові для хімічної лабораторії.
При виконанні дипломної роботи нами використовувалися такі речовини: 2-ацетамідо - 3,4,6-три-О-ацетил - 2-дезоксі-? -D -глюкозамініл-хлорид, ізіхінолін (C 9 H 7 N), карбонат калію (K 2 CO 3), хлороформ (CHCl 3) ацетонітрил (CH 3 CN), пропан - 2-ол (CH 3 -CH (OH) -CH3), ацетон (CH3-C (O)-CH3), бромід ртуті (HgBr 2), краун-ефір (15К5) [27-30].
Загальні правила техніки безпеки:
1) У хімічній лабораторії необхідно утримувати робоче місце в чистоті і порядку, стежити за справністю апаратури та приладів. Перед відходом з лабораторії прибрати робоче місце,
) Перед початком роботи необхідно надіти спецодяг і мати індивідуальні засоби захисту, передбачені інструкцією.
) Кожен працюючий повинен знати, де в лабораторії знаходяться протипожежні засоби і аптечка, що містить все необхідне длянадання першої медичної допомоги.
) Необхідно дотримуватися запобіжних заходів, зазначені у спеціальній інструкції з техніки безпеки і в методичному керівництві.
) У лабораторії категорично забороняється приймати їжу, зберігати продукти, пити, палити. Перерви роботи, пов'язані з прийомом їжі і курінням, робляться з відома керівника і тільки після ретельного миття рук.
) Категорично забороняється працювати в лабораторії одному.
) Усі досліди з отруйними речовинами проводяться у витяжній шафі.
) Категорично забороняється тримати в лабораторії речовини і розчини в посуді без напису назви речовини і концентрації.
) Вимоги безпеки по закінченню роботи:
Відключить від мережі всі прилади, пристрої.
Прибрати з робочих місць реактиви, розчини.
Ретельно вимити використаний посуд, колби, пробірки.
Провести вологе прибирання приміщень.
провітрити приміщення.
Техніка безпеки при роботі з кислотами і лугами:
1) Склянки з кислотами і лугами необхідно переносити тільки в спеціальних ящиках, викладених азбестом.
) Працюючим з кислотами і лугами необхідно користуватися гумовими рукавичками і запобіжними окулярами.
) Переливати кислоти і луги в дрібну тару необхідно за допомогою сифона або ручного насоса.
) Пам'ятати про те, що при приготуванні розчинів сірчаної кислоти її необхідно переливати в воду тонкою цівкою при безперервному перемішуванні.
) Розчиняти лугу необхідно шляхом повільного додавання до води невеликих шматочків, при безперервному перемішуванні, шматки лугу необхідно брати тільки щипцями.
Техніка безпеки при роботі зі склом:
1) тонкостінних посуд не можна нагрівати на відкритому вогні, слід використовувати азбестову сітку.
) Великі хімічні склянки з рідиною слід піднімати тільки двома руками, підтримуючи однією рукою дно.
) При розламуванні надрізаних скляних трубок їх потрібно розтягувати, а не згинати.
