ign="justify"> гдеV1 - об'єм розчину йоду, який витрачено при визначенні з кип'ятінням розчину, см?-Обсяг розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, при визначенні з кип'ятінням розчину, см? ;
К1 - поправочний коефіцієнт розчину йоду;
К2-поправочний коефіцієнт розчину тіосульфату натрію;
К-сума поправок на витрату розчину йоду на відновлення сахарози з розрахунку 0.2 см? на 1 г, на витрату розчину йоду при визначенні без нагрівання, на редукує здатність реактиву Мюллера; - маса наважки, г;
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,01% в абсолютному значенні. Якщо розбіжність перевищує цю величину, випробування повторюють.
Обчислення проводять з точністю до другого десяткового знака.
Розбіжність між результатами визначення, виконаними в двох різних лабораторіях, не повинно перевищувати 0,02% в абсолютному значенні. Допустима відносна похибка результату аналізу 0,45% при довірчій ймовірності 0.95.
Визначення масової частки золи
Кондуктометріческін метод
Суть методу:
Метод, заснований на вимірюванні питомої електричної провідності цукрових розчинів
Апаратура, матеріали та реактиви:
За ГОСТ 12574-93.
Підготовка до випробування:
Перед проведенням випробування перевіряють правильність показань кондуктометра за допомогою розчинів хлористого калію певної молярної концентрації, електрична провідність якого відома. Перевірка проводиться за методами, прикладеним до кондуктометрію.
Проведення випробування:
Зважують 31,3 г цукру з похибкою ± 0,05 г. (цукор-рафінад попередньо подрібнюють у ступці), розчиняють невеликими порціями гарячої дистильованої води, переливають за допомогою воронки в мірну колбу місткістю 100 см? охолоджують до температури (20.0 ± 0,2)? С, доводять об'єм до мітки дистильованою водою і перемішують. Розчин фільтрують через паперовий беззольний фільтр, перші 10 см? фільтрату зливають.
Перед вимірюванням осередок кондуктометра обполіскують досліджуваним розчином, після чого розчин заливають в осередок кондуктометра і визначають його питому електричну провідність. Попередньо визначають питому електричну провідність дистильованої води. Величина питомої електричної провідності дистильованої води повинна бути не більше 2,0 ? См/см. При необхідності необхідну величину питомої електричної провідності води досягають її бідістілляціей.
Обробка результатів:
Масову частку золи X%, обчислюють за формулою
Х=6 * 10 (? - 0,35?)
где6 * 10 - поправка на питому електричну провідність золи;
?- Питома електрична провідність досліджуваного розчину цукру, ? См/см;
, 35 - поправка на питому електричну провідність води;
?-Питома електрична провідність дистильованої води, ? См/см.
У кондуктометрію, градуйованих у відсотках золи, чисельне значення масової частки золи видається безпосередньо на табло приладу.
У случи, якщо визначення проводиться при температурі, відмінної від 20? С, вводиться поправка на температуру (додаток А, Б ГОСТу 12574-93).
Значення поправки на температуру віднімається з значення, отриманого при випробуванні проби, якщо температура вище 20? С, і додається, якщо температура нижче 20? С.
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,003%.
Сульфатний метод
Суть методу:
Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості
Апаратура й реактиви:
За ГОСТ 12574-93
Проведення випробування:
Зважують пробу цукру-рафінаду в кількості 30 р, цукру-піску - 20 г. з похибкою ± 0,05 р *. Цукор поміщають частинами в попередньо прожарений до постійної маси, охолоджений в ексикаторі і зважений фарфоровий тигель або платинову чашку, зволожуючи кожен раз сірчаною кислотою від 0.5 до 1,0 см?, Повільно підігріваючи на газовому пальнику і обвуглюючи. Всього необхідно від 2,0 до 2,5 см? сірчаної кислоти на 10 р цукру.
Потім тигель або чашку завадять в електропіч при темпе...
