ості від 20 до 40 см? (V1). Обидва розчину додають без збовтування щоб уникнути окислення окису міді киснем повітря.
Колбу закривають і вміст її збовтують до повного розчинення осаду, при цьому розчин має коричневе забарвлення, обумовлену надлишком йоду, і залишають на 2 хв. Потім додають 2 см? розчину крохмалю масовою часткою 1% і титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації с (1/2 Na2 S2 O3)=0,0333 моль/дм? до зникнення синього забарвлення розчину.
Проводять контрольне визначення, використовуючи ті ж реактиви і в тих же кількостях, але замість випробуваного розчину додають дистильовану воду. Контрольне визначення проводять для кожного свіжоприготованого реактиву Мюллера.
Паралельно проводять досвід без нагрівання, використовуючи ту ж кількість вихідного розчину й ті ж реактиви (після додавання реактиву Мюллера розчин залишають на 10 хв).
Обробка результатів
. При обчисленні масової частки редукуючих речовин приймають, що 1 см? розчину йоду (0,0333 моль/дм?) відповідає 1 мг редукуючих речовин.
Масову частку редукуючих речовин в цукрі Х1,%, обчислюють за формулою
Х=* 100,
Де V1-об'єм розчину йоду, який витрачено при визначенні з кип'ятінням розчину, см?-Обсяг розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, при визначенні з кип'ятінням розчину, см? ;
К1 - поправочний коефіцієнт розчину йоду;
К2-поправочний коефіцієнт розчину тіосульфату натрію;
К-сума поправок на витрату розчину йоду на відновлення сахарози з розрахунку 0.2 см? на 1 г, на витрату розчину йоду при визначенні без нагрівання, на редукує здатність реактиву Мюллера; - маса наважки, г;
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,01% в абсолютному значенні. Якщо розбіжність перевищує цю величину, випробування повторюють.
Обчислення проводять з точністю до другого десяткового знака.
Розбіжність між результатами визначення, виконаними в двох різних лабораторіях, не повинно перевищувати 0,02% в абсолютному значенні. Допустима відносна похибка результату аналізу 0,45% при довірчій ймовірності 0.95.
Метод застосовується при виникненні розбіжностей в оцінці якості цукру-сирцю.
Йодометричний метод визначення редукуючих речовин із застосуванням розчину Оффнера
Суть методу:
Метод заснований на відновленні іонів міді (Сu?) до закису міді (Сu2 О) в лужному розчині Оффнера редукуючими речовинами при нагріванні, переході осаду в розчин надмірною кількістю розчину йоду і титруванням надлишку йоду розчином тіосульфату натрію.
Апаратура й реактиви - по ГОСТ 12575-86
Підготовка до випробування:
Зважують 40 р проби цукру-піску з похибкою ± 0,01 р, розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 200 см? і доводять об'єм водою до мітки.
Проведення випробувань:
Відбирають 50 см? розчину (що відповідає 10 м цукру-піску або цукру-рафінаду).
Якщо вміст редукуючих речовин у взятому об'ємі розчину перевищує 20 мг, то відбирають менший об'єм розчину.
Розчин поміщають в конічну колбу, додають 50 см? розчину Оффнера і дистильовану воду до загального обсягу 100 см?. 2 - 3 шматочки пористої кераміки (для рівномірного кипіння), ставлять на газовий пальник з сіткою і протягом приблизно 4 хв доводять до кипіння. Вміст колби кип'ятять на повільному вогні 5 хв, потім охолоджують швидким зануренням колби в холодну воду без збовтування щоб уникнути зіткнення осаду окису міді з киснем повітря.
Потім додають 1 см? крижаної оцтової кислоти, надлишок (від 10 до 25 см?) розчину йоду молярної концентрації 0,0323 моль/дм? і 15 см? розчину соляної кислоти молярної концентрації 1 моль/дм?, колбу закривають і енергійно збовтують, при цьому розчин повинен мати коричневе забарвлення.
Колбу накривають годинниковим склом і залишають на 2 хв до закінчення реакції йоду з міддю. Час від часу колбу збовтують, потім додають 2 см? розчину крохмалю з масовою часткою 1% і титрують надлишок розчину йоду розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0.0323 моль/дм? до зникнення синього забарвлення.
Обробка результатів:
Масову частку редукуючих речовин в цукрі Х1,%, обчислюють за формулою
Х=* 100,
