ратурі (550 ± 25)? С (вишнево-червоне каління) і прожарюють до утворення біло-сірої золи. Після прожарювання тигель або чашку охолоджують в ексикаторі. Тигель попередньо покривають кришкою. В охолоджений тигель або чашку додають кілька крапель сірчаної кислоти і знову прожарюють при температурі (800 ± 30)? С (біле каління). Зола повинна бути біло-рожевою або світло-бежевою, без чорних частинок.
Тигель або чашку охолоджують в ексикаторі і зважують з похибкою ± 0.005 г.
Операції прожарювання, охолодження і зважування (без додавання додатково кислоти) повторюються до тих пір поки різниця між двома зважуваннями не перевищуватиме 0.002 г.
Обробка результатів:
Масову частку золи Х1,%. Обчислюють в перерахунку на суху речовину за формулою
Х=100
де 0,9 - коефіцієнт перерахунку сірчанокислої золи на вуглекислу дзигу; - маса золи, г;
- коефіцієнт перерахунку на 100% сухих речовин: - маса наважки цукру, г: - масова частка вологи в цукрі,%.
За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,007%.
Допустима відносна похибка результату аналізу 7% при довірчій ймовірності 0,95.
Визначення кольоровості
Фотометричний метод (арбітражний)
Суть методу:
Метод полягає у вимірюванні величини оптичної щільності досліджуваного цукрового розчину щодо еталонного, оптична щільність якого приймається за нуль.
Апаратура й матеріали:
За ГОСТ 12572-93.
Підготовка до випробування:
Перед вимірюванням перевіряють нульове значення приладу.
Проведення випробувань:
Зважують 100 р цукру з похибкою ± 0,1 г і поміщають в колбу місткістю 250 см?. Потім в колбу наливають 100 см? дистильованої воли і збовтуванням колби розчиняють цукор. Величина рН дистильованої води повинна становити 7,0 ± 0,2. При необхідності необхідну величину рН води встановлюють за допомогою гідроокису натрію чи соляної кислоти.
Для більш швидкого розчинення цукру колбу поміщають у водяну баню температурою близько 50? С. Тривалість розчинення не повинна перевищувати 30 хв. Розчин охолоджують до 20? С, помістивши колбу в термостат або на водяну баню, і фільтрують під вакуумом через мембранний або скляний фільтр. Перші порції фільтрату відкидають.
Допускається фільтрування розчину через паперовий фільтр. При цьому в розчин цукру додають кизельгур або перліт з розрахунку 1% до маси сухих речовин розчину.
У профільтрованому розчині рефрактометром визначають масову частку сухих речовин. Перед вимірюванням кювету три рази обполіскують досліджуваним розчином, після чого заливають розчин в кювету і фотометром вимірюють його оптичну щільність. Вимірювання проводять три рази.
Обробка результатів:
Кольоровість цукру Ц в одиницях оптичної щільності обчислюють за формулою
Ц=
де Д420 - значення оптичної щільності розчину цукру, виміряний приладом (середнє арифметичне з трьох вимірів);
СВ - масова частка сухих речовин у розчині,%
р - щільність цукрового розчину, г/см?;- Довжина кювети, див.
За величину кольоровості приймають отриманий результат.ед. оптичної щільності=I од. IСUМSА (Міжнародна комісія з уніфікації методів аналізу цукру).
Кольоровість цукру за допомогою фотоелектричного фотометра можна визначити, не застосовуючи формули обчислення, з видачею її величини на табло приладу. Для цього після вимірювання оптичної щільності цукрового розчину в ЕОМ приладу вводять коефіцієнт факторизації.
Показання на табло приладу відповідають величині кольоровості випробуваного цукру в одиницях оптичної щільності.
Колориметричний метод
Суть методу:
Метод полягає у встановленні висота стовпа досліджуваного цукрового розчину при якому його светопоглощение збігається зі Світлопоглинання кольорового скла порівняння.
Апаратура й матеріали:
За ГОСТ 12572-93.
Проведення випробування:
Зважують 200 р цукру з похибкою ± 0,1 г, переносять в колбу, розчиняють в 215 см? дистильованої води температурою не більше 90? С і фільтрують че...
