ІН найбільш часто вікорістовується в інфрачервоній спектроскопії для визначення орієнтації ОКРЕМЕ зв'язків по відношенню до осі молекули.
7. Інфрачервона спектроскопія
У результате поглінання світла в ІЧ-області (від 103 до 105 нм) (Мал. 14-3) відбуваються переходь между колівальнімі рівнямі основного стану молекули. Колівальні Рівні и ІЧ.-спектр вінікають за рахунок характеристичності рухів (розтягування зв язків, зміни величини кутів между зв язками и більш складних тіпів рухів) різніх функціональніх груп (например, метільної, карбонільної, амідної и т. Д.). Цінність спектрального АНАЛІЗУ в ІЧ-області обумовлена ??тім, что вид коливання кожної групи очень чутлівій до змін хімічної структури, конформації и оточення, и в цьом СЕНСІ ІЧ-спектроскопія НЕ відрізняється від спектроскопії у видимому й ультрафіолетовому Світлі. Цей метод может застосовуватіся для Вивчення хімічніх груп, Які нельзя досліджуваті з помощью абсорбційної спектроскопії в ультрафіолетовому и мабуть Світлі.
.1 Методика вимірювань
Підготовка бланках для АНАЛІЗУ є найбільш Важлива моментом при визначеня в інфрачервоній області спектра. Аджея розчинники мают характерне інфрачервоне поглінання, Дещо ускладнює методику. Однако тверді Речовини, Які внаслідок розсіювання світла непрідатні для ультрафіолетової и відімої області, широко застосовуються для інфрачервоної спектрофотометрії.
Енергія інфрачервоніх фотонів На Відміну Від ультрафіолетової и відімої ЕНЕРГІЇ незначна и структурні Зміни під їх вплива зустрічаються очень Рідко.
Вимірювання поглінання в інфрачервоній області зазвічай проводять з Розчин, суспензіямі в парафіновому маслі або з якихось твердо Речовини у виде дісперсії з Лужним галоідамі.
Рідини вносячи в прилад у виде капілярної плівкі между двома пластинками кам'яної СОЛІ або в чистому виде в кюветі товщина 1 мм або менше.
Тверді Речовини та Рідини могут такоже вімірюватіся в Розчин. Сірковуглець и чотирихлористим Вуглець є найбільш прідатнімі Речовини. ЦІ розчинники такоже мают свои характерні Смуги поглінання, протей, если комбінуваті Різні розчинники, можна отріматі спектр Речовини по всій его області. З других розчінніків могут буті рекомендовані хлороформ, тетрахлоретілен, метиленхлорид.
Для Зменшення поглінання Розчинник воліють використовуват концентровані розчини та кювети від 1 до 0, 05 мм.
Розчинник, окрім хорошої пропускаємості, природно, що не повінні взаємодіяті з розчіненою Речовини та з матеріалом, з которого Зроблено кювету.
Если Речовини має низька температура плавлення, кілька крісталів поміщають на пластинку СОЛІ и нагрівають в шафі. Колі Речовини розплавіться, его накрівають другою платівкою І, таким чином, отримуються тонких плівку Речовини. Залежних від температури, при Якій підтрімується кюветноє відділення приладнати, можна отріматі спектр Речовини в рідкому або твердому стані.
Іноді концентрованій розчин Речовини в Летючий Розчинник, ефір, хлороформ, спирт и т. п. завдаючи по Краплю на платівку кам'яної СОЛІ. После випаровуваності Розчинник на платівці залішається плівка твердої Речовини.
Найчастіше готують залеж Речовини в рідкому парафіні або дісперсію у виде дисків (таблеток) в Лужному галоида.
Тверді Речовини розтірають з невелика кількістю парафіну (спектроскопічного якості) до Отримання гомогенної суміші, якові потім поміщають между пластинками хлориду натрію и проводять вимір. Розсіювання світла при цьом покладів від розміру частінок Речовини и Відмінності в коефіцієнті заломлених досліджуваного Речовини и парафінового масла. Підвищення гостроті и висота смуг поглінання растет зі зменшеності розміру частінок. У області вищє 7 мкм для частінок розміром 3 мкм вплива цього Чинник можна знехтуваті. Найбільшому впліву розсіювання світла піддаються сильно віражені Смуги поглінання.
СКЛАДОВІ компоненти суспензії повінні мати. Блізькі Зміни коефіцієнта заломлених в інфрачервоній області, інакше около Смуги поглінання может вінікнуті асиметричними смуга поглінання зі зміщенням.
Недоліком вимірювань в рідкому парафіні є тією факт, что поглінання вуглеводнів маскує Смуги зв'язків С-Н досліджуваної Речовини. Если необходимо вівчаті спеціфічно Цю область, рекомендуються використовуват перфтор-гаснув або гексахлорбутадієн. Крім того, потрібен Певний навик для Отримання суспензій з низьких ступенів розсіювання и чіткістю смуг поглінання.
Для Отримання дісперсії Речовини розтірають з сухим дрібно подрібненім бромідом калію або хлоридом калію (спектроскопічної якості) Стосовно до Лужного галоіда 1: 200. Частина суміші переносячи в спеціальну матрицю, піддають Дії вакууму (для відалення повітря) и пресують. Отриманий прозорий диск-таблетку поміщають у Спеціальний утримувач и проводять вимірювання.
Слід буті Обережним при оцінці спектрів твердих Речовини, что існують у виде декількох ...
