високу чутливість. При виявленні миш'яку крапельними реакціями використовуються дуже малі кількості аналізованого матеріалу. Тому вибір того чи іншого методу залежить від конкретних умов [5]. p> Однак, незважаючи на велику кількість запропонованих методів, поки жоден з них не отримав широкого застосування. Це пов'язано з тим, що нові методи також не позбавлені недоліків [5].
1.2.1 Хроматографічні методи
Останнім часом для виявлення миш'яку запропоновано ряд методів, що включають його попереднє хроматографічне відділення. Так, для виявлення миш'яку в присутності сурми і олова рекомендується метод осадової хроматографії на папері, імпрегнованої 20%-ним розчином Na2S2O3, що містить 2% KI. Після нанесення аналізованого розчину на смужки паперу їх занурюють у розплавлений парафін (80-90 В° С) на 1 - 2 хвилини. У присутності зазначених елементів утворюються відповідні пофарбовані зони. Відкривається мінімум для миш'яку становить 5 мкг [5].
Для виявлення миш'яку в присутності сурми запропонований метод екстракційної хроматографії, що полягає в хроматографування їх у вигляді пирролидиндитиокарбаминатов, які попередньо екстрагують з досліджуваного розчину хлороформом. Метод дозволяє виявляти до 0,1 мкг As [5]. p> Метод кругового тонкошарової хроматографії на силікагелі з застосуванням суміші (2:2:1) н-бутанолу, води і піридину як елюент застосований для виявлення мікрокількостей миш'яку. Зону миш'яку на хроматограмі виявляють обприскуванням 10%-ним розчином бензидина у крижаній оцтової кислоті.
Для усунення заважає впливу інших елементів при якісному визначенні миш'яку використовуються методи іонообмінної та адсорбційної хроматографії, а також метод кільцевої лазні.
1.2.2 Методи виявлення миш'яку (III)
Для виявлення арсеніти рекомендується реакція з нітратом срібла, утворюючим з AsO33-в нейтральних розчинах жовтий осад, розчинний в HNO3 і NH4OH. Цю реакцію можна проводити також на папері або на годинному склі. Оскільки більшість інших аніонів утворює з іоном срібла осідання, то ця реакція має обмежене значення.
Розчин йоду в бікарбонатною середовищі окисляє миш'як (III) до миш'яку (V), внаслідок чого у присутності арсеніти бура забарвлення, притаманна иоду, зникає. Зрозуміло, що виявленню арсеніти з цієї реакції заважають відновники і речовини, що реагують з йодом [5].
Якщо попередньо переконатися у відсутності в досліджуваному розчині арсенату (наприклад, по реакції з KI або з молибдатного реактивом), то арсеніт-іон легко можна виявити після окислення його до арсенату будь-який з описаних нижче реакцій на арсенат-іон. Окислення можна провести перекисом водню Н2O2 або перманганатом калію (надлишок МnO4-усувають додаванням розчину NaNO2) [5].
Для виявлення арсеніти рекомендується реакція сполученого відновлення золота арсеніти (III) у присутності паладію. На смужку фільтрувального паперу наносять краплю ...
