і полімерні сорбенти, призначені для роботи у водних середовищах.
Вибір розчинника
Розчинники, застосовувані в ексклюзіонной хроматографії, повинні відповідати таким основним вимогам:
1) повністю розчиняти зразок при температурі поділу;
2) змочувати поверхню сорбенту і не погіршувати ефективність колонки;
3) запобігати адсорбцію (та інші взаємодії) поділюваних речовин з поверхнею сорбенту;
4) забезпечувати максимально високу чутливість детектування;
5) мати низьку в'язкість і токсичність.
Крім того, при аналізі полімерів має істотне значення термодинамічна якість розчинника: дуже бажано, щоб він був В«хорошимВ» стосовно разделяемому полимеру і матриці гелю. Властивості, найбільш поширених розчинників для ексклюзіонной хроматографії наведені в додатку 2.
Розчинність зразка зазвичай є головним лімітуючим чинником, що обмежує асортимент придатних рухомих фаз. У додатку 3 зазначені основні типи полімерів, які доцільно аналізувати в тих чи інших розчинниках.
Найкращим органічним розчинником для ексклюзіонной хроматографії синтетичних полімерів по комплексу властивостей є тетрагидрофуран. Він володіє унікальною розчинювальною здатністю, низькою в'язкістю і токсичністю, краще за багатьох інших розчинників сумісний зі стирол-дивинил-бензоловими гелями і, як правило, забезпечує високу чутливість детектування при використанні рефрактометра або УФ-детектора в області до 220 нм. Для аналізу високополярние і нерозчинних у тетрагідрофурані полімерів (поліаміди, поліакрилонітрил, поліетилен-терефталат, поліуретани та ін) зазвичай використовують диметилформамід або м -крезол, а поділ полімерів низької полярності, наприклад різних каучуків і полісілоксанов, часто проводять у толуолі або хлороформі. Останній є також одним з кращих розчинників при роботі з ІЧ-детектором. про -дихлорбензол і 1,2,4 - трихлор-бензол застосовують для високотемпературної хроматографії поліолефінів (зазвичай при 135 В° С), які в інших умов не розчиняються. Ці розчинники мають дуже високий показник заломлення, тому іноді їх доцільно використовувати замість тетрагидрофурана для аналізу полімерів з низьким коефіцієнтом заломлення, що дозволяє підвищити чутливість при детектировании рефрактометром.
Для запобігання окислення розчинників і напівтвердих гелів в умовах високотемпературної ексклюзіонной хроматографії до про -дихлорбензол і 1,2,4 - трихлор-бензолу додають антиокислювачі - 1,3 г/л 2,6 - ді- mреm -бутил-4-метілфенол (Алко-фен БП, ионол) або 0,4 г/л 4,4 /-тіo-БИC (6 - трет -бyтіл-3-метілфенол) а (тіоалкофен БМ, сантонокс R).
Жорсткі сорбенти сумісні з будь-якими рухомими фазами, що мають рН <8-8,5; при більш високих значеннях рН силікагель починає розчинятися і колонка необоротно втрачає ефективність. Стирол-дівінілбензольние гелі сумісні в основному з
елюентом помірної полярності. Для роботи на колонка...
