атин харчовий, 0,5%-ний розчин.
Аскорбінова кислота.
Азот чи аргон в балонах.
Сульфит натрію, безводний.
полярограф з автоматичним записом полярограми.
полярографическую осередок з індикаторним ртутним капає електродом і донної ртуттю в якості електрода порівняння.
Стандартний розчин свинцю. Наважку свинцю 1 г, взяту з точністю до 0,0002 г, поміщають у конічну колбу ємністю 250 мл і доливають 20 мл розведеної кислоти. За розчиненні наважки розчин упарюють до невеликого обсягу (2-3 мл), доливають 15 мл концентрованої соляної кислоти повторюють ще 2-3 рази. До хлориду срібла доливають розбавлену (1:3) соляну кислоту, нагрівають до розчинення і переносять розчин в мірну колбу ємністю 1 л. Об'єм розчину доводять до мітки тієї ж кислоти і ретельно перемішують - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 1 мг свинцю. При такій концентрації соляної кислоти хлорид свинцю не виділяється протягом декількох місяців. Розчин Б, відповідний змістом Pb 0,1 мг в 1 мл, готують розведенням розчину А розведеної (1:3) соляною кислотою.
Побудова калібрувального графіка. У мірні колби ємністю 100 мл вносять 2, 4, 6; 8 і 10 мкг/мл свинцю і доводять об'єми розчинів розведеної (1:1) соляною кислотою до мітки. У полярографическую осередок поміщають 15-20 мл отриманого розчину, вносять на кінчику шпателя 0,3 г аскорбінової кислоти, 3-4 краплі розчину желатину, клітинку закривають і продувають розчину желатину, осередок закривають і продувають в розчин 5-7 хв азотом або аргоном для видалення розчиненого кисню. Припиняють продувку і тричі знімають полярограмму в області потенціалів від -0,2 до -1,0 В. Для кожного розчину обчислюють середню з трьох вимірів висоту хвилі з Е 1/2 від -0,50 до -0,55 В. Будують калібрувальний графік, відкладаючи на осі абсцис концентрацію свинцю (в мкг/мл), а на осі ординат - висоту хвилі.
Хід визначення. Зважують 10 г (5,5 мл) кислоти або 30 г (15,8 мл) олеума з точністю до 0,01 г, поміщають в кварцову або фарфорову чашку ємністю 40-50 мл і упарюють на пісочної лазні до припинення виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження осад розчиняють у 5 мл соляної кислоти і кількісно переносять у мірний циліндр ємністю 20-25 мл, обмиваючи стінки чашки 5 мл води. Об'єм розчину доводять водою до 15 мл і перемішують розчин. Невеликою порцією розчину промивають клітинку, після чого переносять решту розчину, вносять 3 краплі розчину желатини і 0,1-0,15 г аскорбінової кислоти. Пропускають 3-5 хв азот і знімають полярограмму в області потенціалів від -0,2 до -1,0 В.
Вміст свинцю знаходять за калібрувальним графіком.
Розрахунок. Вміст свинцю х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст свинцю, знайдене за калібрувальним графіком, мкг/мл; g - наважка проби, г.
2.9 Визначення суми важких металів при перерахунку на свинець
Катіони важких металів утворюють з сірководнем в оцтовокис...
