зплавлений парафін. Шкалу зберігають у темному місці.
Хід визначення. У склянку приладу наливають 10 мл води, а потім 5 мл аналізованої кислоти. Розчин кип'ятять 2-3 хв і охолоджують. p> Пробу олеума готують наступним чином: у сухий стакан вносять піпеткою 2,5 мл концентрованої сірчаної кислоти і 2,5 мл олеума. Розчин перемішують, охолоджують і переносять у склянку приладу, в яку попередньо налито 10 мл води. Стінки склянки обмивають водою, зливаючи її в посудину приладу. Розчин кип'ятять 2-3 хв і охолоджують. Далі аналіз продовжують, як описано при приготуванні шкали стандартів. Вміст миш'яку знаходять за шкалою стандартів. p> Розрахунок. Зміст миш'яку х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст миш'яку, знайдене за шкалою стандартів, мг; V - об'єм кислоти, або олеума, взятих для аналізу, мл; ПЃ - Щільність аналізованої кислоти або олеуму, г/см 3 . p> 2.7 Визначення хлоридів
Зміст хлоридів визначають візуально у вигляді хлориду срібла, порівнюючи інтенсивність помутніння розчину аналізованої кислоти зі шкалою стандартів.
Реактиви
Азотна кислота, розбавлена ​​1:10.
Нітрат срібла, 0,1 н. розчин.
Дистильована вода, двічі перегнанная.
Стандартний розчин хлориду натрію. Наважку 0,1648 г висушеного при 105 Лљ С хлориду натрію, взяту з точністю до 0,0002 г, розчиняють у воді в мірній колбі ємністю 1 л - розчин А; 1 мл розчину А відповідає 0,1 мг Cl. Розчин Б відповідний змісту Cl 0,01 мг/мл, готують розведенням розчину А. Розчин Б готують в день його застосування. p> Приготування шкали стандартів. У циліндри для колориметрів ємністю 100 мл наливають по 50 мл води і 2, 4, 6; 8 і 10 мл розчину Б, що відповідає 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 і 0,1 мг Cl. До розчинів доливають по 2 мл азотної кислоти і по 2 мл розчину нітрату срібла. Об'єм розчинів доводять водою до 100 мл і перемішують. Шкалу готують одночасно з аналізованих розчином.
Хід визначення. У циліндр для колориметрирування ємністю 100 мл наливають 50 мл води і 10 мл аналізованої кислоти. Розчин охолоджують і доливають 2 мл розчину і 2 мл розчину нітрату срібла. Об'єм розчину доводять водою до 100 мл і перемішують. Через 15 хв порівнюють інтенсивність помутніння аналізованого розчину зі шкалою стандартів.
Розрахунок. Зміст хлоридів х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де а - вміст хлоридів, знайдене за шкалою стандартів, мг; V - об'єм кислоти, або олеума, взятих для аналізу, мл; ПЃ - Щільність аналізованої кислоти або олеуму, г/см 3 . br/>
2.8 Визначення свинцю
Метод заснований на полярографічного визначенні свинцю на ртутному капає в солянокислом розчині по висоті хвилі з Е 1/2 від -0,50 до -0,55 В.
Реактиви і прилади
Соляна кислота, щільністю 1,19 г/см 3 і розбавлені 1:1 і 1:3 розчини.
Свинець металевий.
Жел...
