водиться у вільний стан [21].
Метод визначення фурфуролу в ректифікованому етиловому спирті заснований на реакції взаємодії фурфуролу з аніліном у присутності крижаної оцтової кислоти з утворенням забарвлених розчинів. Метод поширюється на спирт. [22].
Застосовують газохроматографічний метод визначення вмісту летких органічних домішок оцтового альдегіду, складних ефірів, сивушного масла, метилового спирту, ацетону, 2-бутанон і диацетила з використанням капілярних колонок. Визначення проводять в відгонах [23].
Використовують метод інверсійної-вольтамперометрического визначення вмісту показників безпеки: кадмію, свинцю, цинку, міді, миш'яку, ртуті, заліза, і загального діоксиду сірки [24].
Для контролю якості вина від кожної партії продукції відбирають вибірку [25]. Партією вважають призначену для контролю сукупність едениц продукції одного найменування в однорідній тарі з однаковими фізико-хімічними показниками, вироблених на одному заводі-виробнику, на одному технологічному обладнанні, протягом одного технологічного циклу, за єдиним виробничого режиму, однієї дати виготовлення та оформлену одним супровідним документом.
1.7 Методи визначення диацетила
У процесі ферментативного бродіння у вині утворюються побічні продукти бродіння: 2,3 - бутандиол, 3-окси - 2-бутандіон (ацетоін) і 2,3 - пентадіол, 2,3 - бутандіона (диацетила) , 2,3 - пентандіона. З побічних продуктів бродіння особливе значення мають віцінальние дикетони, від змісту яких залежать смакові якості продукту.
Досліджували динаміку розкладання вторинних продуктів бродіння в пиві. [26, 27, 28]. Запропоновано метод роздільного визначення диацетила і ацетоіна, що дозволяє визначати концентрації зазначених речовин і аналізувати динаміку їх розкладання. Отримана інформація дозволяла своєчасно коригувати параметри технологічного процесу приготування пива [26].
Визначали діацетил, в окремих сортах пива. Використовували фотоколориметричний метод. Метод дозволяє знизити час і витрати на пробопідготовку, зменшити, в порівнянні з існуючими спосабами пробопідготовки, втрати визначається речовини. Виконували експериментальну перевірку властивостей адитивності аналізованої складної системи. Експрес-аналіз був реалізований на основі методу серії добавок. Був виконаний аналіз можливих джерел погрішностей і дані рекомендації щодо їх зменшення [27].
Запропоновано експрес-метод визначення диацетила, що дозволяє контролювати його під час бродіння та доброджування, сприяючий коригування параметрів технологічного процесу виробництва пива [28].
Поширеним способом визначення диацетила є спектрофотометрический метод з попередньою дистиляцією з водяною парою. Використовується реакція віцинальних дикетонов з деріватізаціонним реагентом, найчастіше 1,2 - діметіламінобензілом або орто-фенілендіаміном, при якій утворюються кольорові продукти. Слабким місцем спектрофотометричних методів є неможливість визначити діацетил і пентандіон окремо.
Хроматографічні методи позбавлені цього недоліку. Для визначення віцинальних дикетонов в пиві використовували метод газової хроматографії, детектор захоплення електронів і 2,3 - гександіон як внутрішній стандарт [29].
Можливо визначення гліоксалю, метилгліоксалю і диацетила в пиві й вині методом високоефективної рідинної хроматографії зі спектрофотометричним детектуванням в ультрафіолетовій області після отримання похідних з о-фенілендіаміном [30].
Запропоновано проста, експресна і високочутлива методика спектрофотометричного визначення диацетила в розчинах, заснована на його реакції з 2.3-діамінонафталіном з утворенням сильно флуоресціюючого 2,3 - діметілнафтопіразіна. Градуювальний графік линеен в інтервалі концентрації 0,175 - 2,5 мкмоль/л [31].
Також досліджена можливість застосування інверсійної катодного вольтамперометрии змінного струму з прямокутним напругою для визначення органічних речовин та інших компонентів, які володіють швидкою швидкістю відновлення на стадії адсорбції. Вольтамперометрических сигнал змінного струму при цьому або дуже малий, або відсутній. На прикладі диацетила була досліджена залежність аналітичного сигналу від частоти змінного струму [33].
Широко відома реакція диацетила з 1-нафтолом і креатином в лужному середовищі [34]. Існує єдина робота в якій запропоновано замінити 1-нафтол 2-нафтолом для збільшення чутливості спектрофотометрического визначення діацетітла. Визначення проводили на модельних розчинах [35].
2. Експериментальна частина
.1 Вихідні реактиви, матеріали та використовувана апаратура ...
