b> самозаморажіванія , коли в результаті зниження тиску в сушильній камері відбувається заморожування вологи в матеріалі, при цьому різке зниження тиску призводить до інтенсивного випаровування вологи з поверхні матеріалу; при заморожуванні зазвичай випаровується до 10-15% всієї вологи, що видаляється;
період сублімації, аналогічний періоду постійної швидкості сушіння;
період випаровування залишкової вологи.
Принципова схема. У сушильній камері, званої субліматор, знаходяться пустотілі плити, усередині яких циркулює гаряча вода. На плитах встановлюють листи з висушувати матеріалом. Між плитами і листами є зазор "що сприяє передачі тепла переважно радіацією. У фармацевтичному виробництві висушування проводять з ампул, пеніцилінових флаконів або склотари кілька більшої ємності, в які наливають підлягає висушування розчин або суспензію. Найчастіше заморожування проводять в окремих низькотемпературних морозильних камерах. Ємності з замороженим, підметом висушування матеріалом швидко завантажують в охолоджену камеру субліматор, який герметизують і встановлюють необхідні параметри процесу. У процесі сублімації паровоздушная суміш з субліматор надходить у труби конденсатора-виморажівателя, в міжтрубному просторі якого циркулює холодоагент (розсіл, охолоджений етанол та ін.) Конденсатор включається в один циркуляційний контур з випарником (аміачним, фреоновим та ін) холодильної установки, і з'єднується з вакуум-насосом, призначеним для відсмоктування неконденсуючий газів і повітря з субліматор. У трубах конденсатора відбуваються конденсація і заморожування водяної пари. Для безперервного видалення з конденсатора утворюється в ньому льоду встановлюють два конденсатори, які поперемінно працюють і розморожуються.
Першою стадією сублімації є заморожування, і його слід проводити з урахуванням евтектичних температур, які є індивідуальними для кожної речовини. Евтектична температура - це найбільша температура, при якій відбувається кристалізація (заморожування) підлягає висушування матеріалу. При зазначеній температурі знаходяться в рівновазі рідину і утворюється при заморожуванні тверда фаза. Заморожування розчинів, як і заморожування чистих речовин, відбувається при постійній температурі. Встановлення евтектичній температури лабільних препаратів є обов'язковим, оскільки дозволяє визначити допустимий рівень нагрівання при висушуванні препаратів.
Визначають евтектичні температури різними методами:
В· термічним;
В· виміром опору замороженого розчину;
В· диференційно-термічним;
В основі термічного способу визначення евтектичних температур лежить спостереження за температурою матеріалу в процесі повільного заморожування-відтавання. На кривій зміни температури відтавання (нагрівання) матеріалу, замороженого нижче евтектичної точки, утворюється плато, відповідне часу, коли тепло, яке надходить ззовні, не призводить до підвищення температури, а витрачається на плавлення льоду при даній евтектичній концентрації розчину. Отримати таку майданчик можна при досить великому вмісті речовини в розчині, тому метод можна застосувати не у всіх випадках.
Електричний опір найбільш точно характеризує стан замороженого розчину. Сутність цього методу полягає в тому, що одночасно вимірюють температуру і електричний опір повільно нагріваються розчинів і препаратів, попередньо заморожених нижче евтектичних температур. Температура, при якій спостерігається перехід електричного опору від нескінченно великого до кінцевого (його можна виміряти), і буде відповідати евтектичній температурі.
Евтектичні температури препаратів можна визначити на установці, що складається з наступних приладів: вимірювача повних провідностей мостового типу, автоматичного потенціометра вимірювальної комірки і термоізоляційної камери з охолоджувальної середовищем. Вимірювання евтектичних температур проводиться наступним способом. Вимірювальну комірку термостатують при 293 К, міст встановлюють на нульову точку. У осередок поміщають 0,005 кг досліджуваного розчину препарату і заморожують. Коли температура досліджуваного розчину досягне 203 К охолодження припиняють. Клітинку поміщають у термостат, що має температуру 293 К, де розчин повільно нагрівається. Мостом вимірюють питомий електричний опір замороженого розчину, а потенціометром - температуру. Показання приладів знімають одночасно при певному значенні температури. При цьому певній температурі відповідає певне значення питомого опору.
При повному заморожуванні зразка, представляє собою крижаний блок, електричний струм не проходить і опір в такому стані виміряти не вдається. При відтаванні блоку опір можна виміряти і з підвищенням температури воно зростає. Точки, в яких спостерігається перехід від лінійної залежності до криволінійної, будуть відповідати евтектичним температур досліджуваних розчинів.
Різні речовини хар...
