велася в ампулі, в яку було додано 4 р п-нітротіоніланіліна і 6,2 м норборнена, оставшеюся атмосферу заповнюють аргоном. Ампулу запаюють і залишають в темному місці при кімнатній температурі протягом двох місяців з моменту запаювання. Про закінчення реакції свідчить випадання біло-жовтих кристалів. Кристали були промиті петролейним ефіром, висушені. Т пл. =96 о С.
2.7 Отримання аддукта 5 п-нітротіоніланіліна з норборнадіeном
Схема синтезу:
Рис.2.7. Реакція між п-нітротіоніланіліном і норборнадіеном.
Виконання синтезу:
г. п-нітротіоніланіліна і 7,4 м норборнадіeна поміщають в ампулу для проходження реакції, після чого незаповнений простір заповнюють аргоном. Ампулу запаюють і залишають без нагрівання при кімнатній температуру на три місяці. Після проходження трьох місяців ми можемо спостерігати випадання жовтих кристалів, що підтверджує про проходження реакції. Після чого була розкрита ампула, отриманий аддукт був промитий петролейним ефіром і висушений. Температура плавлення аддукта склала 95о С.
2.8 Синтез м-тіонілтолуідіна
Схема реакції:
Рис. 2.8
Виконання синтезу:
До 100г. розчину м-толуидина в 250 мл. абсолютованого бензолу, повільно додають розчин 150 р тіонілхлориду в 100 мл. абсолютованого бензолу. Реакцію проводять у трехгорлую колбі на 1 літр оснащену електричної мішалкою, краплинної воронкою і зворотним холодильником, з кальцієвої трубкою на кінці. На початку реакції відбувається осадження гідрохлориду аніліну, про що свідчить поява важко тягучої маси. Потім отриманий розчин гріють на плитці протягом 3-4 години, до повного припинення виділення хлороводню. Для видалення слідів тіонілхлориду до речовини додавалося ще приблизно 200 мл розчинника і відганяють на ротаційному випарнику. Потім продукт реакції перекрісталлізовивают з петролейного ефіру і висушували в ексикаторі над шаром хлористого кальцію.
. 9 Отримання аддукта 7 м-тіонілтолуідіна з норборненом
Схема реакції:
A B
Рис.2.9. Реакція між м-тіонілтолуідіна і норборненом.
Виконання синтезу:
Для проходження реакції між м-тіонілтолуідіном і норборненом. У колбу поміщають 3 р м-тіонілтолуідіна і 6 м норборнена. Після чого вільний простір, для уникнення попадання повітря, заповнюють аргоном, щільно закривають, шийка колби змащують вакуумної мастилом і залишають при кімнатній температурі на 2 місяці. Про закінчення реакції свідчать жовті кристали на стінках колби. Кристали необхідно промити петролейним ефіром. Продукт реакції зберігають в ексикаторі над шаром хлористого кальцію. Температура плавлення 86 о С.
2.10 Отримання аддукта 8 м-тіонілтолуідіна з норборнадіeном
Виконання синтезу:
Реакція виконується в плоскодонної колбі, на 250 мл. До 4.5 грамам м-тіонілтолуідіна додають 6.8 г. норборнадиена, після змішування речовин між собою колбу заповнюють аргоном, щільно закриваємо, смизиваем вакуумної мастилом, і залишаємо на місяць для проходження реакції. Про закінчення реакції свідчить утворення кристалів на дні колби, кристали промиваємо, висушуємо. Т пл. =84 о С.
Схема реакції:
A B
Рис. 210. Реакція між м-тіонілтолуідіна і норборнадіеном
. 11 Отримання і виділення аддукта м-тіонілтолуідіна і МІРЦ
Схема реакції:
рис.2.11. Реакція між м-тіонілтолуідіна і мірценом.
Реакція велася без використання розчинників при температурі 20 ° С в запаяній ампулі в атмосфері аргону без доступу світла протягом шести місяців. Про проходження реакції дозволило судити освіту пластинчастих кристалів на стінках ампули. Продукт був відділений від маточного розчину, промитий і перекристаллизованного з петролейного ефіру і отримано у вигляді безбарвного мелкокорісталліческого порошку з температурою плавлення 62-63 ° С.
. 12 Отримання аддукта 10 м-нітротіоніланіліна з норборненом
Схема реакції:
Рис.2.12. Реакція між м-нітротіоніланіліном і норборненом.
Виконання синтезу:
Реакція виконується в плоскодонної колбі, на 250 мл .. До 5 р м-нітротіаніланіліна додаємо 7 м норборнена, колбу продуваємо аргоном, щільно закриваємо, смизиваем вакуумної мастилом, і залишаємо на місяць, до випадання кристалів, після чого кристали промиваємо, висушуємо. Т пл. =82 о С.
...
