телю.
Після чого містився в апарат для електроіскровий різання де через фіксовані відстані (3-5 мм в залежності від потрібної ділянки) відбувалося розрізання об'єкта.
Після нарізування зразків на їх поверхні утворюється гідроксид-іон. Тому, перш ніж переходити безпосередньо до рентгеноструктурному мікроаналізу, необхідно очистити поверхню зразка.
Для здійснення очищення поверхні необхідно застосувати метод хімічного травлення, що полягає, для даного випадку, в наступному.
беруть дві очищені, скляні ємності, в одній з яких знаходиться дистильована вода (H2O), а в іншій концентрована азотна кислота (HNO3). Обидві ємності поміщалися на електроплиту, де піддавалися нагріванню до 40 0С. Після придбання необхідної температури нарізані частини зразка поміщалися, за допомогою пінцета, в ємність з концентрованою азотною кислотою і на протязі 3-5 секунд поверхню зразка повністю очищалася від гідроксид-іона. Для уникнення повного розчинення зразка він містився в ємність з дистильованою водою. Після його промивки об'єкт містився в спеціальну ємність для його зберігання.
.2 Експеримент
Для проведення рентгеноструктурного мікроаналізу застосовується електронний мікроскоп реєстрового типу EVO - 40 фірми Zeiss. Однак для більшої достовірності даних у EVO - 40 вбудовані також датчики первинних, вторинних електронів, а також Оже-електронів і флуоресценції об'єктів. Для його управління використовуються три комп'ютери. Один з них відповідає за управління рухомими деталями, а так само за зберігання інформації і за створення і формування електронних зондів (проникаючу здатність, розтин). Наступні два відповідають за зняття показань з датчиків і за їх обробку з подальшою відправкою на жорсткий диск першого комп'ютера. Для установки положення предметного столика використовується спеціальний джойстик. При проведенні експерименту використовується наступне. Об'єкт дослідження кладеться на предметний столик і поміщається в камеру зразка після чого камера закривається. Починається процес відкачування повітря т.к. навіть найменші домішки здатні зробити сильний негативний вплив на результат. Після того як досягнуть вакуум необхідно налаштувати потрібне положення зразка. Це досягається за допомогою пульта управління, результат своїх маніпуляцій можна спостерігати на моніторі в реальному і схематичному режимі. Після досягнення потрібного положення потрібно вибрати елемент зразка, на якому і буде испускаться електронний зонд. Чіткість знімається зображення налаштовується за допомогою ручок настройки апертури. Вибір проводиться з самого чисто місця зразка. Можна активувати електронну гармату для початку випускання електронів. Як тільки все це буде, почнеться збір даних і по рентгенівським спектрами випромененим досліджуваним об'єктом почне складатися спектрограмма по якій і визначаться елементи сплаву їх концентрація в елементі. За результатами дослідження були отримані наступні дані. За якими можна визначити повний склад досліджуваного сплаву.
Експериментальні дані
Участок: BiSbGd # 1 30kV 0.4nA 25K
Ймовірно пропущений пік: 27.950 keV
Кількість ітерацій=3
Еталон: SiO2 1-червня - тисячі дев'ятсот дев'яносто дев'ять 12:00 AM
F MgF2 1-червня - 1999 12:00 AMSb 1-червня - 1999 12:00 AMBi 1-червня - 1999 12:00 AMThO2 1-червня - 1999 12:00 AM
Таблиця 1
ЕлементВесовой% Атомний% O K2.4320.52F K2.3516.66Sb L3.013.34Bi L92.0159.37Th M0.200.11Ітогі100.00
Виходячи з інших даних очевидно, що на поверхні зразка скупчилися домішки з атмосфери, про це можна судити по наявності кисню на поверхні зразка. Так само необхідно включити можливу забрудненість камери частинками торію (Th), знаходження якого в сплаві повністю виключено. У зв'язку з цим виникла необхідність перевірки інших ділянки зразка для формування повного уявлення про його склад.
Ймовірно пропущений пік: 25.700 keV
Кількість ітерацій=3
Еталон:
O SiO2 1-червня - 1999 12:00 AM
F MgF2 1-червня - 1999 12:00 AMSb 1-червня - 1999 12:00 AMGdF3 1-червня - 1999 12:00 AMBi 1-червня - 1999 12:00 AM
Таблиця 2
ЕлементВесовой% Атомний% O K6.6041.83F K1.869.93Rb K4.945.86Sb L0.970.81Gd L0.030.02Bi L85.5741.54Th M0.050.02Ітогі100.00
За отриманими даними можна сказати, що вплив атмосфери посилилося значно, можливо з за ще не повного вакуумування т.к. концентрація кисню (О) значно зросла. При цьому вдалося виявити основні домішки в зразку тобто Вісмут (Bi), Сурму (Sb), Гадолиний (Gd). Однак, вони виявлені з деякою погрішністю, це пов'язано з ...
