ш небезпечною домішкою в ньому є вода. Ізопропанол утворює з водою азеотропну суміш, киплячу при 80,3 В° С і містить, за різними даними, 9-12% води. При невеликій концентрації води у вихідному продукті її найлегше видалити шляхом відгону суміші. Якщо ж вміст води вище 5-6%, то розчинник спочатку сушать над безводним сульфатом натрію. Для видалення слідів води ізопропанол витримують над цеолітом NaA.
Метанол. Найбільш важко відокремлюємо домішкою в метанолі є ацетон, який найкраще видаляти обробкою гіпоіодітом натрію NaOI. Розчин 25 г йоду в 1 л метанолу повільно вливають при перемішуванні в 500 мл 1 М розчину NaOH і додають 150 мл води. Через 6-10 год відфільтровують утворився йодоформ і кип'ятять фільтрат із зворотним холодильником до зникнення запаху йодоформу. Більшість домішок, у тому числі і основну масу води, видаляють перегонкою. Для отримання дуже сухого продукту його витримують над цеолітами NaA або КА. Вода являє собою найважливіший розчинник у обернено-фазною та іонообмінної хроматографії. Основними домішками у воді, які заважають проведенню хроматографічного процесу, є різні солі і микропримеси вуглеводнів та інших органічних сполук. Присутність солей неприпустимо в іонообмінної хроматографії, а домішки органічних сполук викликають суттєві утруднення в обернено-фазною хроматографії (особливо в градієнтному Елюювання) при використанні флуоресцентного і УФ-детекторів. У літературі описано багато різних методів очищення води. Для видалення мінеральних солей, мабуть, найкращим є деионизация на іонообмінника з подальшою перегонкою в кварцовою посуді. Задовільна очищення від органічних забруднень досягається фільтрацією деіонізованій води через активоване вугілля. Для вищого ступеня очищення воду пропускають через колонку з обернено-фазним сорбентом, яку потім регенерують промиванням метанолом, ацетонітрилом або тетрагідрофураном. Дуже ефективним є також жорстке УФ-опромінення. У обернено-фазною хроматографії воду зазвичай використовують у вигляді сумішей з полярними органічними розчинниками. Тому практично важливо знати про особливому властивості таких сумішей - аномально високої в'язкості.
Таблиця 1.2 Максимальна в'язкість органічних розчинників з водою
Органічний О· 20 , (М 2 /с) 10 5 Зміст органі-О· 20 , (М 2 /с) 10 5
компонент чеського компонента в
суміші з водою,% (об).
Ацетон 0,32 10 1,2
Ацетонітрил 0,38 10 1.1
Етанол 1,20 40 2,8
Метанол 0,60 40 1.8
Таблиця 1.3. В'язкість водно-органічних сумішей
Зміст органічного компоненту в суміші з водою,% (об)
О·25 смемі, (м 2 • с) 10 5
метанол
ацет...
