о відношенню до чистої безаммиачной воді при 2 = 570 нм. Для кожної серії проб проводять неодружене визначення, і результат його враховують при розрахунку.
Для побудови калібрувального графіка відбирають порції робочого стандартного розчину хлориду амонію, що містять від 1 до 10 мкг азоту, розбавляють кожну порцію до 20 мл і проводять визначення так само, як аналіз проб.
ЗАГАЛЬНЕ вмістом сірки (В«ЗАГАЛЬНА СІРКАВ»)
У стічних водах можуть бути присутнім різні сполуки містять сірку: неорганічні - сульфати, сульфіти, сульфіди, тіосульфати, роданіди, вільна сірка і т. п., органічні - білкові сполуки, органічні сульфіди, дисульфіди, меркаптани, різні сульфосполук, поверхнево-активні миючі речовини і багато інших. Сірку в цих з'єднаннях об'єднують назвою В«загальна сіркаВ». Визначивши її зміст в стічній воді, можна потім окремо визначити сірку сульфатів, сульфітів, сірководню, роданидов, меркаптанів і т. д., зменшуючи таким чином величину розраховується по різниці залишку, який записують у таблицю результатів під назвою В«сірка інших хімічних сполукВ».
Для визначення загального вмісту сірки насамперед окислюють всі містять цей елемент речовини; сірка при цьому перетворюється в сульфат-іони, потім визначають зміст останніх. Окислення, отже, повинно бути повним, і проводити його треба в умовах, що виключають втрату сірки в вигляді летючих сполук. Для цього потрібна обробка проби сильними окислювачами, і обов'язково в лужному середовищі. Якщо зміст, органічних речовин в пробі невелика, то в багатьох випадках достатньо кип'ятіння проби після додавання до неї бромної води. При високому вмісті органічних речовин і в присутності вільної сірки і трудноокісляемимі речовин обробку треба проводити бромом у присутності хлороформу або тетрахлорида вуглецю (в яких розчиняється як бром, так і велике число органічних речовин і сірка) і завершувати окислення спіканням з сумішшю MgO + Na 2 CО 3 сухого залишку після випарювання.
Якщо заздалегідь невідомо, чи будуть органічні речовини аналізованої стічної води повністю окислюватися першим способом, рекомендується провести одне визначення обома способами і при збігу отриманих результатів в подальшому, при аналізі вод того ж типу, застосовувати більш простий спосіб окислення.
Оскільки навіть чисті для аналізу реактиви часто містять невеликі кількості сульфатів, необхідне проведення холостого досвіду і введення поправки на реактиви.
Реактиви
Їдкий натр, кристалічний чда і 50%-ний розчин. Розчиняють 50 в NaOH чда в дистильованої воді і розбавляють до 100 мл. Бром чда, насичений водний розчин. Соляна кислота чда, концентрована. Азотна кислота чда, концентрована. Хлороформ чда або тетрахлорид вуглецю чда. p> Суміш для окислення. Ретельно перемішують, розтираючи в ступці, суміш 2 частин MgO і 1 частини Na ​​ 2 С0 3 .
Хід визначення. Стічна вода містить тіл...
