ність вимірюють при О» = 570 нм і в якості стандарту для побудови калібрувального графіка завжди беруть хлорид амонію.
Заважають речовини. У стічних водах можуть міститися речовини, інгібуючі реакцію з нінгідрином. Усунути їх вплив розведенням проби неможливо. При підозрі на можливість їх присутності слід застосовувати метод стандартної добавки і, якщо виявиться необхідним, вводити відповідну поправку. Якщо проба містить важкі метали (мідь, кадмій, залізо) в концентраціях, що перевищують 5 мг/л, треба ввести соотвественно більша кількість ціаніду.
Реактиви
Нінгідрин, 3%-ний розчин. Швидко відважують 1,50 г нингидрина і негайно розчиняють у 50 мл суміші (1:1) етилового та ізопропілового спиртів. Оскільки розчин стійкий не більше трьох діб, рекомендується готувати невеликі порції його перед застосуванням. Зберігати розчин треба в щільно закупореній посудині в холодильнику.
Дистильована вода, яка не містить аміак і амонійні солі.
Буферний оцтово-ацетатний розчин. Розчиняють 270 г ацетату натрію в 250 мл безаммиачной води, додають 50 мл крижаної оцтової кислоти і розбавляють безаммиачной водою до 500 мл. Розчин можна зберігати близько 6 місяців. p> Ціанід калію, 0,001 М розчин. Готують із більш концентрованого перед застосуванням.
Етиловий (96%-ний) і ізопропіловий спирти.
Стандартний розчин хлориду амонію. Основний: розчиняють 0,7638 р хлориду амонію хч, попередньо висушеної в ексикаторі, в безаммиачной воді і розбавляють той самий водою до 1 л. Робочий: розбавляють 25 мл основного розчин безаммиачной водою до 1 л. Готують перед застосуванням. 1 мл основного розчину містить 200 мкг азоту, 1 мл робочого розчину - 5 мкг азоту.
Хід визначення. Доцільно обробляти одночасно серію з 7-10 проб. До 20 мл кожної проби, які повинні містити 0,5-10 мкг азоту кожна, поміщеним у мірні колби місткістю 25 мл або в градуйовані пробірки, забезпечені притертими скляними пробками, доливають по 0,5 мл буферного розчину. При аналізі більш концентрованих розчинів беруть менші обсяги проби і розбавляють безаммиачной водою до 20 мл; рН розчинів повинен бути в межах від 3 до 9. У кожну посудину вливають по 1 мл розчину нингидрина і по 0,1 мл розчину ціаніду калію, закривають пришліфованою пробками і перемішують. Потім, перш ніж нагріти проби виймають скляні пробки, кладуть їх на чисту підставку і оберігають від пилу. Натомість пробок кожну посудину обгортають у, горлечка алюмінієвою фольгою (3 см X 3 см) і ставлять всі судини в киплячу водяну баню, заповнену безаммиачной водою, точно на 15 хв. Вийнявши судини з ванни, негайно в ще гарячі розчини вливають ізопропіловий спирт приблизно до обсягу 23-24 мл, вставляють натомість фольги притерті пробки і перемішують. Дають судинах охолонути до кімнатної температури (приблизно через 30 хв), доливають у кожну пробу ізопропіловий спирт до мітки 25,0 мл, перемішують і протягом 1 год вимірюють оптичну щільність в кюветі з товщиною шару 1-3 см п...
