п-нітроаніліна в 500 мл оцтової кислоти. Колбу спорядили зворотним холодильником і помістили її в киплячу водяну баню. У колбу з реакційною сумішшю почали доливати невеликими порціями розчин 13,4 мл (0,26 моль) брому в 36 мл оцтової кислоти через вихідний отвір холодильника, при цьому спостерігалося знебарвлення брому і виділення осаду. Після перенесення всього розчину брому реакційну колбу нагрівали на водяній бані 40 хв, а потім остудили при кімнатній температурі. Осад відфільтрували і промили невеликою кількістю води. Отриманий продукт розчинили при нагріванні в розчині 350 мл ізопропілового спирту і 350 мл води і залишили кристалізуватися в холодильнику. Випав жовтий осад відфільтрували і віджали між листами фільтрувального паперу. При внесенні продукту на прокаленной мідному дроті в полум'я пальника спостерігалося зелене забарвлення полум'я, що свідчить про наявність галогену у складі з'єднання. Вихід 73%, т.пл.104 . ІЧ-спектор отриманого з'єднання представлений у додатку.
2.2 Синтез N-(2-бром-4-нітрофеніл)-4-метілбензолсульфоаміда
В
У двугорлой колбі розчинили 9,8 г (0,045 моль) 2-бром-4-нітроаніліна в 100 мл хлористого метилену. У склянку на 50 мл помістили 7,3 мл (0,053 моль) триетиламіну і 30 мл хлористого метилену. У склянці на 100 мл розчинив 8,6 г (0,045 моль) п-толуолсульфохлорід в 40 мл хлористого метилену. Приготовлені розчини витримали в холодильнику 4 години. Після цього колбу з розчином 2-бром-4-нітроаніліна помістили в кристалізатор з сумішшю льоду і солі і спорядили її термометром. Перенесли в колбу розчин триетиламіну, а потім стали доливати невеликими порціями розчин п-толуолсульфохлорід, стежачи за температурою, щоб вона не піднімалася вище 10 . Після цього охолодження прибрали і залишили реакційну колбу з закритими горловинами при кімнатній температурі на дві доби. Почорнілий за цей час розчин упарітся на половину, охолодили в холодильнику і відфільтрували випав осад. Фільтрат перенесли в фарфорову чашку і випарювали розчинник при кімнатній температурі. Продукт - коричнево-червона масляниста рідина.
.3 Синтез ді [5-нітро-2-(п-толуолсульфоаміно) феніл] дисульфіду
В
У склянці на 100 мл змішали при нагріванні 9,3 г (0,039 моль) кристалічного сульфіду натрію з 50 мл етилового спирту. Потім сюди ж внесли 1,3 г (0,040 моль) подрібненої сірки і кип'ятили 1 годину до повного розчинення. У процесі приготування розчину дисульфіду відокремився важчий шар його водного розчину. Верхній шар злили і в гарячому стані перенесли його в реакційну колбу з киплячим N-(2-бром-4-нітрофеніл)-4-метілбензолсульфоамідом. p align="justify"> Одночасно з приготуванням розчину дисульфіду в двугорлой колбі на 500 мл з механічною мішалкою і зворотним холодильником розчинили...
