ельно з однією з перших ступенів або одночасно з двома першими сходами. Перегрупування оксима на першій ступені при роботі за двоступеневою схемою здійснюється при температурі від 96 В° С до 115 В° С, на другому ступені при температурі від 100 В° С до 125 В° С. При роботі в стадії перегрупування в один ступінь перегрупування оксима здійснюється при температурі від 114 В° С до 125 В° С. Дані температури забезпечують найвищу швидкість цільової реакції при відносно низьких швидкостях побічних реакцій. При більш низькій температурі відбувається накопичення оксима внаслідок зниження швидкості реакції і збільшення в'язкості циркулюючого перегрупуватися продукту. Оксим і олеум подаються в молярному співвідношенні 1/1, 65, так щоб кислотність перегрупуватися продукту склала від 57,5% до 61,5% при роботі по одноступінчастої схемою і від 61% до 65% при роботі по двох ступеневою схемою. При кислотності менш 57,5% відбувається збільшення в'язкості перегрупуватися продукту і як наслідок цього, погіршення теплос'ема і накопичення оксима в продукті, що може призвести до викиду. Крім того, при зниженні кислотності відбувається неповне зв'язування води в оксимами, що призводить до гідролізу оксима на Анон і ГИАМ. Виділився Анон у свою чергу вступає в реакції поліконденсації з утворенням продуктів конденсації і води. Реакція йде як ланцюгова і призводить до викиду токсичних продуктів. Збільшення кислотності перегрупуватися продукту більше 65% веде до невиправданої перевитрати олеума, а також знижує ефективність процесу перегрупування, так як SO3 в олеум надає окисляє дію на лактам. p align="justify"> Критерієм відсутності води в перегрупувалися продукті є масова частка вільного SО3 в перегрупувалися продукті в межах від 1% до 5%. p align="justify"> Домішки, що містяться у вихідних продуктах, можуть впливати на процес наступним чином:
підвищений вміст Анол в анонім веде до зростанню екстинкції чистого лактаму. p align="justify"> При перегрупування Анол реагує з олеумом з утворенням продуктів розкладання;
підвищений вміст анона в оксимами веде до можливості сульфірованія анона і спінювання при перегрупування. p align="justify"> У процесі перегрупування можуть мати місце такі побічні реакції:
дві молекули оксима можуть давати декагідрофеназін-I і октагідрофеназін-II.
Цим побічних реакцій сприяє підвищений вміст оксима в перегрупувалися продукті, що є наслідком зниження швидкості реакції перегрупування, що відбувається при зниженні температури процесу. p align="justify"> Температура понад 140 В° С може призвести до викиду. Вільна вода в перегрупувалися продукті призводить до гідролізу оксима на Анон і гідроксиламін:
Реакція йде як ланцюгова. p align="justify"> Процес нейтралізації перегрупуватися продукту проводиться при температурі від 40 В° С до 55 В° С. При більш високій температурі відбувається гідроліз лактаму в ? - амінокапронову кислоту, що знижує вихід корисного продукту, а також порушується технологічний режим стадії екстрагування:
При більш низькій температурі виникає небезпека кристалізації сульфату амонію в циркуляційних холодильниках нейтралізації. рН процесу нейтралізації підтримується в межах від 4,5 до 6,0 од. рН. Відхилення від них може призвести до незадовільного розділення фаз в сепараторі поз. S - 706, в результаті чого в лактамну В«масліВ» виявиться значна кількість сульфату амонію, який, пройшовши через стадію екстрагування, потрапляє на стадію дистиляції, де з'явиться ініціатором полімеризації капролактаму. З цієї ж причини необхідно суворо витримувати масову частку розчину сульфату амонію після сепаратора поз. S - 706, від 38% до 43%. При більш високій масовій частці сульфату амонію можлива його кристалізація. p align="justify"> 4.3.3 Стадія екстрагування
Для виділення лактаму, що міститься в лактамну "маслі", застосовується двоступенева екстракція. Перший ступінь - екстракція лактаму бензолом, при цьому у водному залишку (далі по тексту рафінат) залишаються водорозчинні домішки. На другому щаблі лактам екстрагують водою з бензольного розчину лактаму, домішки органічного характеру, нерозчинні у воді, залишаються в бензолі. p align="justify"> Проведення екстрагування лактамного "масла" бензолом з отриманням бензольного розчину лактаму з концентрацією не більше 20% призводить до невеликого збільшення енергетичних витрат, це виправдано тим, що в екстракт з лактами переходить меншу кількість домішок, особливо водорозчинних смол.
Частина бензолу, використовуваного для екстрагування, піддається дистиляції та ректифікації для запобігання накопичення домішок. Бензольна і водна екстракції здійснюються при температурі від 30 В° С до 45 В° С, тому що при більш високій температурі в екстракті розчиняєт...
