ься більше домішок, а при більш низькій температурі знижується ефективність екстрагування. Двоступенева екстракція проводиться в роторно-дискових екстракторах діаметром 1 400 мм і висотою екстракційної частини 16,3 м.
4.3.4 Стадія іонообмінного очищення
Після екстракційного очищення водний розчин лактаму проходить очищення з використанням іонообмінних смол. Спочатку розчин очищають на анионите, де видаляють аніони (наприклад, НSО3 -, НСОО-, SO32-, SO42-) і відбувається адсорбція органічних домішок. Процес в загальному вигляді можна представити рівнянням: 2 Ро1-NR-OH + SO42-? (Ро1-NR) 2 SO4 + 2 OH-Іони ОН - надходять в розчин. Потім розчин лактам-води очищають катіонообмінної смолою для видалення катіонів (наприклад NH4 +, NR +). Процес в загальному вигляді можна представити рівнянням: Ро1-SO3-H + NH4 +? Ро1-SO3-NH4 + H +
Іони Н + надходять у розчин, взаємодіють з іонами ОН-з отриманням води: ОН-+ Н +? Н2О Після цього водний розчин знову проходить через аніоніт для видалення залишилися аніонів та органічних домішок. p align="justify"> Для витіснення домішок, адсорбованих на смолах, проводять процес їх регенерації. Смоли переводять у сольову форму обробкою розчином азотної кислоти або їдкого натру. У колони, заповнені анионитом, подають розчин азотної кислоти:
Ро1-NR-OH + HNO3? Ро1-NR-NO3 + H2O
У колони, заповнені катионитом, подають розчин їдкого натру:
Ро1-SO3-H + NaOH? Ро1-SO3-Na + H2O
Надлишок кислоти і луги видаляють знесоленої водою і проводять активацію смол.
У колони, заповнені анионитом, подають розчин їдкого натру:
Ро1-NR-NO3 + NaOH? Ро1-NR-OH + NaNO3
У колони, заповнені катионитом, подають розчин азотної кислоти:
Ро1-SO3-Na + HNO3? Ро1-SO3-H + NaNO3
Потім проводять відмивання колон знесоленої водою.
Колони стадії іонообмінного очищення експлуатують при температурі не більше 50 В° C, температура більше 50 В° С викликає руйнування термолабільних іонообмінних смол.
4.3.5 Стадія випарювання води з водного розчину лактаму
Після очищення на іонообмінних смолах 25 - 35% водний розчин лактаму концентpіруется шляхом випарювання води. Аналіз експериментальних даних по рівновазі пар-рідина для системи капролактам-вода при атмосферному тиску і в помірному вакуумі показує, що після відгону води з водного розчину лактаму при атмосферному тиску або в помірному вакуумі дистилят містить помітні кількості лактаму. Тому проста дистиляція в цьому випадку виявляється неприемлимой, незважаючи на суттєву різницю в температурах кипіння лактаму і води. Процес здійснюється в каскаді випаpних (ректифікаційних) колон. На ректифікаційних колонах отгонку ведуть під низьким абсолютним тиском з метою зниження енергетичних витрат і поліпшення якості лактаму. p align="justify"> При роботі стадії випарювання необхідно підтримувати заданий температурний режим. Незадовільна робота стадії випарювання призводить до утворення олігомерних сполук і знижує техніко-економічні показники процесу, ускладнює проведення очищення лактаму на наступних стадіях дистиляції та ректифікації. br/>
4.3.6 Стадія дистиляції та ректифікації лактаму
Відповідно до класифікації процесів перегонки, капролактам відноситься до тяжелокіпящім продуктам. Дистиляцію і ректифікацію капролактаму проводять при залишковому тиску від 260 до 660 Па. У зв'язку з тим, що капролактам є термічно нестійким продуктом, в процесі його перегонки необхідно забезпечити мінімально можливе термічний вплив. p align="justify"> Цій вимозі відповідають роторні тонкоплівкові і тепло-массообменниє апарати - випарники і ректіфікатори. Вони володіють низьким гідравлічним опором, час перебування в них переробляється продукту становить кілька секунд. p align="justify"> У зв'язку з тим, що при нагріванні капролактаму утворюється ? - амінокапронова кислота, перед дистиляцією капролактаму в нього додається натрієва луг для зв'язування кислоти в нелетючу сіль:
4.3.7 Кристалізація лактаму
Процес кристалізації лактаму ведеться з розплаву лактаму на поверхні кристалізатора (барабана або стрічки), охолоджуваної з внутрішньої сторони водою. Оскільки йде застигання розплаву лактаму (відсутній матковий розплав), то всі домішки з розплаву капролактаму переходять у кристалічний продукт. У процесі кристалізації може відбуватися окислення капролактаму, а також десорбція легколетких домішок з поверхні кристалічного продукту. Вс...
