"justify"> С. Тому полярографировании проводять при постійній температурі, термостатіруя полярографическую осередок зазвичай при 25 В± 0,5 o С.
Маса ртуті m і час краплеутворення t залежать від характеристик ртутного капає електрода і висоти стовпчика ртуті в капілярі і в резервуарі, пов'язаному з капіляром.
Скляний капіляр ртутного капає мікроелектрода зазвичай має зовнішній діаметр 3-7 мм, внутрішній - від 0,03 до 0,05 мм, довжину 6-15 см. висота ртутного стовпчика від нижнього кінця капіляра до верхнього рівня поверхні ртуті в резервуарі становить 40 - 80 см.
Зміст індиферентного електроліту в аналізованому полярографіруемом розчині повинно приблизно в 100 разів перевищувати зміст визначається речовини-деполяризатора, причому іони фонового електроліту не повинні розряджатися в умовах проведення полярографировании до розряду полярографически активної речовини.
полярографировании проводять з використанням в якості розчинника води, водно-органічних сумішей (вода - етанол, вода - ацетон, вода - диметилформамід та ін) і наведених середовищ (етанол, ацетон, диметилформамід, диметилсульфоксид і т . д.).
До початку полярографировании через аналізований розчин пропускають струм інертного газу (азоту, аргону та ін) для видалення розчиненого кисню, який також дає полярографическую хвилю внаслідок відновлення за схемою:
Про 2 + 2Н + < span align = "justify"> + 2е - = Н 2 Про 2
Н 2 Про 2 + 2Н + + 2е - = 2Н 2 Про
Іноді - у разі лужних розчинів - замість пропускання струму інертного газу в аналізований розчин додають невелику кількість активного відновника - сульфіту натрію, метола, які пов'язують розчинений кисень, реагуючи з ним.
) Схема полярографической установки
Принципова схема полярографической установки представлена ​​на малюнку:
В
Аналізований розчин знаходиться в електролізері, на дні якого є шар ртуті, що є анодом. Часто в якості анода використовують насичений каломельний електрод (НКЕ). Катодом служить ртутний капає електрод, з'єднаний з резервуаром ртуті. Зовнішнє напруга, що подається на ел...
