у натрію і визначення його точної концентрації.
18) Визначення вмісту оксиду кальцію в негашеним вапна, приготування вапняного молока.
19) Схема і принцип роботи лабораторної установки.
20) Методика виконання лабораторної роботи.
21) Визначення ступеня каустифікації.
12. Контрольні завдання
1. Отримати гідроксид натрію каустифікацією содового розчину. Визначити практичний вихід реакції. p> 2. Вивчити особливості протікання хімічного процесу за величиною швидкості реакції.
3. Встановити вплив температури процесу, співвідношення вихідних реагентів, часу протікання процесу на ступінь каустифікації.
4. Скласти матеріальний баланс процесу каустифікації содового розчину при певних параметрах технологічного процесу.
13. Методика виконання лабораторної роботи
Спосіб і послідовність дій для проведення каустифікації представлені в табл. 3. p> Залежно від завдання проводяться досліди:
- при одній і тій же концентрації содового розчину і вапна і при різних температурах процесу;
- при одній температурі, але при різному співвідношенні вихідних компонентів;
- при одному і тому ж складі реакційної суміші і температурі розчину, але при різному часі протікання процесу.
Для визначення ступеня каустифікації содового розчину аналіз піддається кінцева реакційна суміш. Для визначення швидкості процесу проводиться відбір проб по ходу протікання процесу.
14. Обробка результатів
Для розрахунку ступеня каустифікації і інших показників оцінки ефективності протікання процесу аналізу піддаються фільтрат і промивні води для визначення їдкою (NaOH), карбонатної (Na 2 CO 3 ) і вапняної (Ca (OH) 2 ) лугу. Для цього проводять титрування соляної кислої з відомою концентрацією N HCL у присутності індикатори: для фільтра використовується 1H розчин соляної кислоти, для промивних вод - 0,1 Н розчин соляної кислоти. Спільне присутність лужних агентів ускладнює аналіз. Для ідентифікації кожного з компонентів застосовується метод осадження хлористим барієм і оксалатом амонію.
Для визначення загальної лужності 10 мл проби переносять у конічну колбу, додають 10 мл дистильованої води і 3 - 4 краплі індикатора фенолфталеїну і титрують розчином соляної кислоти до моменту знебарвлення рожевого забарвлення (Не перетітровать). Потім додають 3-4 краплі індикатора метилового-оранжевого і дотітровивают кислотою до переходу забарвлення із жовтого на рожеву. Загальна кількість кислоти, витрачений на титрування проби з фенолфталеїном і метиловим-оранжевим, відповідає загальній лужності і становить V 1 мл.
Для визначення карбонату натрію спочатку оцінюють зміст їдкою і вапняної лугу шляхом осадження присутнього з ним карбонату натрію (Na 2 CO 3 ) за допомогою хлориду барію. Для цього 10 мл
проби переносять у конічну колбу, додають 10 мл дистильованої води і додають 30 мл 25%-ного розчину хлориду барію (BaCL 2 ). При цьому утворюється нерозчинний карбонат барію та гідроксид барію за рівняннями реакції 6,7,8:
Na 2 CO 3 + BaCL 2 = BaCO 3 ↓ + 2NaCl (6)
2NaOH + BaCL 2 = Ba (OH) 2 + 2NaCL (7)
Ca (OH) 2 + BaCL 2 = Ba (OH) 2 + CaCL 2 (8)
До пробі після осадження карбонату натрію додають 3-4 краплі фенолфталеїну і відразу негайно титрують розчином соляної кислоти при обережному помішуванні до знебарвлення рожевого забарвлення. Довге перебування проби досліджуваного розчину на повітрі і інтенсивне перемішування ведуть до значного поглинанню вуглекислого газу з повітря. Кількість кислоти, витрачений на титрування еквівалентно змістом їдкого натру і гідроксиду кальцію, становить V 2 мл. Різниця V 1 -V 2 відповідає змісту карбонату кальцію в розчині, концентрація якого визначається за формулою 15:
53 Г— N HCL (V 1 - V 2 )
C Na2CO3 = ----------- , Г/л (15)
10
Для визначення гідроксиду кальцію використовується виділення його шляхом осадження в присутності оксалату амонію. При цьому в досліджуваному розчині протікають такі реакції 9, 10, 11:
Ca (OH) 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 = Ca C 2 O 4 ↓ + 2NH 4 OH (9)
2 NaOH + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 = Na 2 C 2 O 4 + 2NH4OH (10)
NaCO 3 + (NH 4 ) 2 C 2 O ...
