емпературі, не повинно бути гігроскопічним, окислюватися атмосферним киснем, поглинати діоксид вуглецю з повітря, змінювати масу при висушуванні.
) речовина повинна володіти по можливості великою молекулярною масою, щоб зменшити вплив помилки зважування.
Для приготування багатьох стандартних розчинів можна скористатися фіксанали. Фіксанал являє собою ампулу, в якій запаяні точно відоме кількість стандартного речовини або розчину.
2.3 Окислювально-відновне титрування. Иодометрии
Іодометріческій титруванням називається титриметрический метод аналізу, заснований на визначенні кількості йоду, витраченого для повного протікання реакції з речовиною, що володіє відновними властивостями, або виділився в результаті реакції KI з речовиною, що володіє окисними властивостями. В основі Йодометрическим визначень лежить таке рівновага:
[I3] - + 2?=3I-; Е0=+ 0,545 В.
В якості титрантів в йодометрическом титруванні використовують йод і тіосульфат натрію.
Приклад. Стандартизація розчину тіосульфату натрію. Для стандартизації розчинів тіосульфату натрію використовують біхромат калію. Реакції Na2S2O3 з K2Cr2O7 та іншими сильними окислювачами протікають нестехіометричних, тому стандартизацію розчину тіосульфату натрію проводять способом замісного титрування: при взаємодії K2Cr2O7 з надлишком KI утвориться еквівалентне першому речовині кількість йоду, який потім титрують стандартизовані розчином Na2S2O3:
O72- + 6I- + 14H +=2Cr3 + + 3I2 + 7H2O + S2O32-=2I- + S4O62- (або [I3] - + S2O32-=3I- + S4O62 -)
Кінцеву точку титрування в иодометрии виявляють, найчастіше, за зникнення або появи забарвлення йод-крохмального комплексу.
ацидиметрія. До методу кислотно-основного титрування відносять тітріметріческіе визначення, в основі яких лежить реакція: + + ОН-=Н2О
За цим методом можливе визначення різних кислот, підстав, деяких солей, визначення жорсткості води, азоту в органічних сполуках і т.д. В якості титрантів зазвичай використовують розчини хлороводородной і сірчаної кислот, розчини лугів.
Окислювально-відновне титрування. Окислювально-відновним титруванням називають групу титриметричних методів аналізу, заснованих на використанні окислювально-відновних реакцій. До найважливішим методам окислювально-відновного титрування відносять иодометрии, перманганатометрія, біхроматометрію, церіметрію та ін.
Перманганатометрія. Перманганатометріческім титруванням називається
титриметрический метод аналізу, заснований на використанні як титранту розчин KMnO4. Оскільки титрант має інтенсивне забарвлення, перманганатометріческое титрування проводять без індикатора. Кінцеву точку титрування виявляють по появі або зникнення забарвлення KMnO4. Перманганатометріческое титрування найчастіше проводять в кислому середовищі, рідше - в нейтральній. Для створення кислого середовища застосовують сірчану кислоту, оскільки азотна кислота сама є сильним окислювачем, а хлороводородная, навпаки, може окислюватися титрантом. В основі методу лежить наступне рівновага:
MnO4- + 5? + 8H +=Mn2 + + 4H2O; Е0=+1,51 В.
Біхроматометрія. Біхроматометріей називається титриметрический метод аналізу, заснований на використанні як титранту розчин K2Cr2O7. В основі методу лежить наступне рівновага:
Сr2O72- + 14H + + 6? ? 2Cr3 + + 7H2O; Е0=+1,33 В
Для виявлення кінцевої точки в біхроматометріческом титруванні використовують окислювально-відновні індикатори.
. 4 Комплексонометріческое титрування
Комплексонометріческое титрування засноване на реакціях утворення хелатних комплексів при взаємодії катіонів металів з амінополікарбоновимі кислотами (комплексонами). З численних амінополікарбонових кислот найбільш часто використовують етилендіамінтетраоцтової кислоти (H4Y):
Внаслідок низької розчинності у воді сама кислота не підходить для приготування розчину титранту. Для цього зазвичай використовують дигідрат її динатрієвої солі Na2H2Y2H2O (ЕДТА, трилон Б). Реакції взаємодії різних катіонів з ЕДТА в розчині можна представити рівняннями:
Са2 + + H2Y2-=CaY2- + 2H ++ + H2Y2-=BiY- + 2H +++ H2Y2-=ThY + 2H +
Видно, що незалежно від заряду катіона утворюються комплекси із співвідношенням компонентів 1: 1. Отже, молярна маса еквівалента ЕДТА і визначається іона металу рівні їх молекулярним масам. Ступінь протікання реакції залежить від рН і константи...
