ify"> тітріметріческі називають методи аналізу, засновані на вимірюванні кількості реагенту, витраченого для повного протікання реакції з визначальним речовиною. Кількість реагенту визначають найчастіше шляхом точного вимірювання об'єму його розчину, що пішов на реакцію. Титрування - це операція, при якій до розчину досліджуваної речовини поступово додають невеликі порції стандартного розчину реагенту до того моменту, поки витрачений кількість реагенту не стане еквівалентним кількістю визначається речовини. Реагенти, використовувані при титриметричних визначеннях, називають титрантів. Момент титрування, при якому кількість доданого титранту стає еквівалентним кількістю визначається речовини, називається точкою еквівалентності. Речовини реагують між собою в еквівалентних кількостях. Еквівалент - умовна чи реальна частка, яка може приєднувати, вивільняти, заміщати один іон водню в кислотно-основних реакціях або бути еквівалентна одному електрону в окислювально-відновних реакціях.
Так як
=NV,
де n - хімічне кількість, N - молярна концентрація еквівалента, а V - об'єм, в якому розчинено речовина, то для двох стехіометрично реагуючих речовин справедливе співвідношення:
V1=N2V2 (4).
Отже, можна знайти невідому концентрацію однієї з речовин, якщо відомі обсяг його розчину і обсяг і концентрація прореагував з ним речовини. Розрахунок маси визначуваної речовини (А), що міститься у взятому на титрування обсязі титруемого розчину, проводять за наступною формулою:
(А)=Vт · Nт · Е (А) (5)
де: m (A) - маса визначається речовини, г; Vт - об'єм титранту, витраченого на титрування, л; Nт - молярна концентрація еквівалента титранту, моль/л; Е (А) - молярна маса еквівалента визначається речовини, г/моль-екв.
Реакція титрування повинна відповідати наступним вимогам: - бути строго стехіометрічной;
протікати швидко;
протікати кількісно;
повинен існувати надійний спосіб фіксування точки еквівалентності.
Експериментально закінчення процесу титрування виробляють в момент зміни кольору індикатора або якого-небудь фізико-хімічного властивості розчину. Ця точка, звана кінцевою точкою титрування, в загальному випадку не збігається з теоретично розрахованої точкою еквівалентності. Методи титриметрического аналізу класифікують:
за типом хімічної реакції, що лежить в основі аналізу речовин. Відповідно до цього тітріметріческіе визначення підрозділяють на наступні основні методи: кислотно-основне, комплексометріческого, окислювально-відновну і осадительному титрування.
за способом виконання (пряме, зворотне, замісне, непряме, реверсивне);
за способом виконання паралельних визначень (метод окремих наважок і метод піпетування).
Вимірювання обсягів. Для точного вимірювання обсягів у кількісному хімічному аналізепріменяются мірні колби, піпетки і бюретки.
Мірні колби. Вони служать для приготування стандартних розчинів і для розведення досліджуваних розчинів до певного об'єму. Це плоскодонні колби з довгим вузьким горлом, на яке нанесена кругова мітка. Обсяг, зазначений на стінці колби, відповідає обсягу рідини (при температурі калібрування), якщо колба наповнена так, що нижня частина меніска рідини стосується мітки, причому доведення об'єму рідини до мітки повинно здійснюватися так, щоб очі спостерігача і мітка знаходилися на одному рівні (мітка зливається в пряму лінію). На горлі колби над міткою не повинно бути крапель рідини, внутрішні стінки колби повинні бути чистими, і рідина повинна змочувати їх рівним шаром. Закривають колби спеціальними притертими пробками. Нагрівати мірні колби можна, інакше може відбутися деформація скла, що спричинить за собою зміну їх місткості.
Стандартні розчини. Для проведення титриметрического аналізу необхідно знати концентрацію титранту. Титрант з відомою концентрацією називають стандартним розчином. За способом приготування розрізняють первинні і вторинні стандартні розчини. Первинний стандартний розчин готують розчиненням точної кількості чистого хімічної речовини відомого стехіометричного складу в певному обсязі розчинника. Вторинний стандарт отримують наступним чином: готують розчин з приблизною концентрацією, близькою до бажаної, і визначають його концентрацію (стандартизують) по невластивому первинного стандарту.
Первинні стандарти повинні відповідати ряду вимог:
) склад з'єднання повинен строго відповідати хімічній формулі. Кількість домішок не повинно перевищувати 0,05%.
) речовина повинна бути стійким при кімнатній т...
