е при використанні компенсаційного способу вимірювання ЕРС. В даний час промисловість випускає для цих цілей спеціальні прилади: рН - метри і іономіри, що дозволяють вимірювати ЕРС в інтервалі ± 1 900 мВ. Найбільш поширеними є иономер ЕВ - 74 із стрілочною індикацією, а також іономіри І - 130 і І - 140 з цифровою індикацією. На цих приладах можливе вимірювання не тільки ЕРС, а й рН або рХ розчинів, де Х - катіон або аніон, до якого селективен застосовуваний іоноселектівний електрод.
7. Визначення нітрату в технічному зразку
Як правило, визначення нітрату в технічних об'єктах є складною аналітичної завданням, на виконання якої витрачається велика кількість часу. Застосування іоноселективних пластифікованих електродів, чутливим елементом яких є мембрана, яка містить нітратну сіль четвертинного амонійного підстави, дозволяє швидко вирішити поставлену задачу.
Використовуване обладнання та реактиви
1. рН-Метр, рН - 121 або иономер ЕВ - 74.
2. Нітратселектівний пластифікований електрод.
. Хлорсеребрянний електрод порівняння.
. Магнітна мішалка.
. Мірні колби місткістю 100 мл.
. Піпетка місткістю 10 мл.
. Склянки місткістю 50 мл.
. Нітрат калію.
. Сульфат калію, 1 М розчин.
. Технічні зразки селітри з вмістом нітрату до 60%.
Виконання роботи
За точної навішуванні методом розбавлення готують серію стандартних розчинів нітрату калію (10 - 1 - 10 - 5). Так як нітратселектівний електрод реагує на зміну активності іонів нітрату, а не концентрації, то більш правильно готувати розчини з постійною іонної сили, створюваної 1 М розчином сульфату калію. У цьому випадку стандартні розчини KNO 3 готують на тлі 1 М розчину K 2 SO 4. Досліджуваний розчин також готують на тлі сульфату калію. Занурюють електроди в аналізований розчин і реєструють залежність ЕРС елемента, складеного з нітратселектівного електрода і електрода порівняння, від концентрації нітрату калію. Будують калібрувальний графік залежності Е=f (-lgc). Перед початком вимірювань необхідно кілька разів ретельно промити електроди дистильованою водою. При використанні стандартних розчинів вимірювання необхідно проводити, переходячи від розбавлених до концентрованих розчинів.
Наважку технічного зразка, в якому необхідно визначити вміст нітрату (? 0,1000 г), зважену на аналітичних вагах. Переносять у мірну колбу місткістю 100 мл і доливають до мітки дистильовану воду. Вимірюють ЕРС елемента в досліджуваному розчині.
Використовуючи калібрувальний графік, визначають вміст нітрату в аналізованому розчині. Вміст нітрату x (у%) в технічному зразку розраховують за формулою:
,
де с - концентрація NO3-, що визначається з графіка, моль/л; V - місткість мірної колби; М - молекулярна маса нітрату; g - навішування технічного зразка, г.
Описана методика може бути використана для визначення вмісту фторидів і хлоридів за допомогою фторид - і хлорідселектівних електродів відповідно. Для створення постійної іонної сили доцільно використовувати ацетатний буферний розчин (при визначенні).
Висновок
Головна перевага потенціометричного методу в порівнянні з іншими методами аналізу - швидкість і простота проведення вимірювань. Час встановлення рівноважного потенціалу індикаторних електродів мало, що зручно для вивчення кінетики реакцій і автоматичного контролю технологічних процесів. Використовуючи мікроелектроди, можна проводити визначення в пробах об'ємом до десятих часток, см 3. Потенциометрический метод дає можливість проводити визначення в митних і забарвлених розчинах, в'язких пастах, при цьому виключаючи операції фільтрації та перегонки. Потенціометричні вимірювання відносять до групи неруйнівних способів контролю, і аналізований розчин може бути використаний для подальших досліджень. Похибка визначення при прямому потенциометрическом вимірі становить 2 - 10%, при проведенні потенціометричного титрування - 0,5 - 1,0%. Інтервал визначення вмісту компонентів потенциометрическим методом в різних природних і промислових об'єктах - в межах від 0 до 14 рН для скляних електродів, і від 10 до 10-5 (10-7) М визначається іона для інших типів іоноселективних електродів.
Одним з достоїнств методу потенціометричного титрування є можливість повної або часткової його автоматизації. Автоматизувати можна подачу титранту, запис кривої титрування, відключення подачі титранту в заданий момент титрування, відповідний точці еквівале...
