ьній шафі при температурі 100 ... 105 В° С.
Протягом перших 2 год наважку риби (за винятком сушеної риби, в'яленої і холодного копчення) або іншого продукту з вмістом жиру до 20% рекомендується сушити при температурі 60 ... 80 В° С. Якщо жирність досліджуваного зразка більше 20%, то перші 2 год висушування необхідно проводити при температурі 60 ... 65 В° С, а при вмісті жиру більше 40% (наприклад печінка тріскових риб) - при температурі б0 ... 65 В° С в потоці інертного газу. Перше зважування повинно проводитися через 3 години після початку висушування, а наступні зважування - через 30 ... 40 хв. Сталість маси вважається досягнутим, якщо різниця між двома зважуваннями не перевищує 0,001 р. Перед кожним зважуванням бюкса з пробою повинна бути закрита кришкою і охолоджена до кімнатної температури (близько 30 хв) в ексикаторі. При дослідженні риби та інших продуктів, здатних при висушуванні спікатися в щільну масу, в бюксу попередньо необхідно вносити 5 ... 6 г кварцового піску, чистого і прокаленного, і навішення матеріалу ретельно перемішувати з піском.
Вміст води Х (у%) розраховується за формулою:
X = (M 1 -m 2 ) * 100/(m 2 -m)
де m, - маса бюкси з наважкою проби досліджуваного матеріалу і піском до висушування, г; т, - маса бюкси з наважкою проби досліджуваного матеріалу і піском після висушування, г; т - маса бюкси з піском, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%. Після кількох висушуванні може відбутися збільшення маси досліджуваної проби. У цьому випадку подальше висушування слід припинити і за остаточну масу прийняти меншу масу, отриману в результаті попереднього зважування.
Метод, заснований на отгонке води . Визначення кількості води засновано на витяганні її з навішування аналізованого матеріалу органічними розчинниками жиру і відгону води з їх парами. Метод часто використовується при аналізі солоної, в'яленої, сушеної та копченої риби, рибного борошна, борошна з сировини морських см3екопітающіх і жирів.
У скляну круглодонную короткогорлую отгонную колбу апарату Діна і Старка слід помістити 10 ... 15 г ретельно подрібненого продукту або 50 ... 200 г жиру з похибкою зважування не більше 0,01 г (залежно від передбачуваного вмісту в них води). Маса наважки досліджуваного матеріалу повинна бути такою, щоб кількість відігнати з неї води становило не більше 10 см3, тобто не більше обсягу приймача-пастки. У колбу необхідно додати 80 ... 100 см3 розчинника (бензол, ксилол, толуол, бензин), ретельно перемішати вміст колби і кинути в неї кілька шматочків неглазурованого фаянсу, пемзи або фарфору. З'єднати колбу за допомогою шліфа з відвідної трубкою приймача, а останній - з шліфом холодильника. Вміст колби має бути підігрітий до кипіння і підтримуватися в такому стані до закінчення досвіду. Краплі сконденсованого розчинника, що містять воду, повинні падати з косо зрізаного кінця холодильника в пастку зі швидкістю не більше 2 ... 4 крапель в секунду. Перегонку припинити, коли обсяг води в приймачі під шаром розчинника перестане збільшуватися, і верхній шар розчинника стане абсолютно прозорим. Якщо на стінках холодильника або приймача затримаються (залишаться) краплі води, їх необхідно обережно перенести за допомогою скляної палички в нижню частину приймача. Після охолодження приймача до кімнатної температури зробити підрахунок об'єму води в ньому. Кількість води Х (у%) розраховується за формулою:
x = m 1 * 100/m
де m 1 - маса води в приймачі, г (масу 1 см3 води приймають рівної 1 г); т - маса проби досліджуваного матеріалу, м.
Прискорені. методи . Висушування проб досліджуваних матеріалів при визначенні вмісту в них води можна проводити і при підвищених температурах (120 ... 180 В° С), але нагрівання повинно здійснюватися строго певний час, що встановлюється зазвичай експериментальним шляхом для кожного матеріалу (продукту).
Стандартний метод - застосовується при аналізі солоної, в'яленої, сушеної та копченої (холодний спосіб) продукції з риби, морських безхребетних і сировини морських см3екопітающіх, в тому числі борошна. Навішування досліджуваного матеріалу масою близько 2 г повинна бути виважена в бюксе (з похибкою не більше 0.001 г) і підсушити протягом 30 хв при температурі 60 ... 80 В° С. Після цього пробу необхідно остаточно висушити протягом 1 год при (130 В± 2) В° С. Після закінчення зазначеного часу бюксу слід вийняти з сушарки, охолодити в ексикаторі до кімнатної температури (приблизно 1 ... 2 год), а потім зважити. Вміст води обчислити за формулою, наведеною в підрозділі В«Визначення вмісту води висушуванням при температурі 100 ... 105 В° С (Арбітражний метод) В». Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
Нестан...
