дартний метод - наважку досліджуваного матеріалу, відважені в попередньо таровані металеві бюкси з похибкою не більше 0,01 г, помістити в гнізда обертового столика сушильної шафи, вільні гнізда слід закрити порожніми бюксах. Бюкси з навішеннями повинні бути відкриті. При висушуванні в'язких матеріалів
їх необхідно змішувати з кварцовим піском. По закінченні висушування бюкси слід вийняти з сушильної камери і поставити на шафу, а потім помістити в ексикатор для охолодження. Тривалість висушування в сушильній шафі, при (130 В± 2) В° С приблизно вдвічі менше, ніж у звичайному сушильній шафі. Вміст води розраховується загальноприйнятим методом (див. арбітражний метод). Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
2.2 Методи визначення вмісту жирів (Ліпідів) фізико-хімічними методами
Ліпіди - важливі інгредієнти їжі людини, так як мають високу енергетичну цінність і є джерелом пластичного матеріалу для тканин організму. Окремі компоненти жиру - деякі жирні кислоти, фосфатиди, стероли, жиророзчинні вітаміни - виконують важливі біологічні функції в організмі. Ліпіди - речовини рослинного і тваринного походження, розчинні в органічних розчинниках і малорозчинні у воді, що містять в молекулі вищі алкільні або ацильні радикали.
При кількісному визначенні ліпідів у досліджуваному об'єкті передбачається витяг з нього гліцеридів і супутніх їм речовин (пігментів, вітамінів, вільних жирних кислот, фосфатидов та ін.)
Існуючі методи визначення вмісту жиру в різних видах сировини і продуктів можна умовно поділити на дві групи - одноступінчасті і двоступінчасті.
Одноступінчаті методи, засновані на використання ультразвуку, ядерно-магнітного резонансу, фотометрії та інфрачервоних променів, дозволяють проводити кількісне визначення жиру безпосередньо в досліджуваному об'єкті. Однак для цього потрібно складне і дороге устаткування, а застосування деяких з них (наприклад, метод ядерно-магнітного резонансу) рекомендується у разі неможливості використання якогось іншого методу для встановлення кількості визначається речовини в об'єкті.
Більшість фізико-хімічних методів (Екстракційно-вагові, Рефрактометричні та ін), що застосовуються для кількісного визначення жиру, відносяться до другої групи. Характерною особливістю їх є двоступеневих - витяг жиру з об'єкта і кількісне визначення його. Для вилучення жиру використовуються різні органічні розчинники - бензин, петролейний ефір. сірчаний ефір, ацетон, хлороформ, монобром, монохлорнафталін, трікрезілортофосфат та ін Слід мати на увазі. що гідрофобні розчинники (петролейний ефір, бензин та ін) витягують разом з гліцеридами дещо менше супутніх їм речовин. Причому виділення їх відбувається селективно. Більш швидко витягуються гліцериди, і повільніше - фосфатиди, вільні жирні кислоти і продукти окислення. У зв'язку з цим, при застосуванні гідрофобного розчинника процес вилучення жиру проходить тривало (2 ... 3 діб). Для прискорення і більш повного виділення гліцеридів і супутніх їм речовин з аналізованого об'єкта рекомендується використовувати гідрофільні розчинники (метиловий, етиловий ефіри тощо) або суміш гідрофобних і гідрофільних розчинників (бінарні розчинники).
Деякі найбільш часто вживані методи визначення вмісту жиру в рибі, нерибних об'єктах промислу і вироблюваних з них продуктах розглядаються нижче.
Метод визначення вмісту жиру по Сокслет (арбітражний метод) . Визначення вмісту жиру проводиться шляхом зважування його після екстракції з сухої наважки в апараті Сокслета.
Наважку середньої проби досліджуваного продукту близько 5 ... 10 г, зважену з похибкою не більше 0,001 г, слід помістити в фарфорову ступку. Туди ж додати подвійне-потрійне за масою кількість безводного сірчанокислого (або фосфорнокислого) натрію і суміш добре розтерти товкачем. Зневоднений продукт кількісно перенести в пакет або патрон з фільтрувального паперу і помістити в ексикатор апарату Сокслета. Ступку протерти ватою, змоченою сірчаним ефіром, яку потім приєднати до сухої навішуванні. До екстрактора приєднати попередньо висушену при 105 В° С і зважену колбу і налити ефір з таким розрахунком, щоб кількість його в 1,5 рази перевищувало обсяг екстрактора. Екстрактор за допомогою пришліфованою пробки з'єднати з холодильником. До початку нагрівання через холодильник почати пропускати воду і потім слабо нагріти колбу на водяній бані. Екстрагування жиру проводити в протягом 10 ... 12 ч. Інтенсивність нагрівання повинна бути такою, щоб протягом 1 год було не менше 5 ... 6 і не більше 8 ... 10 сливании ефіру. p> Повноту виділення жиру з навішування аналізованого об'єкта слід перевіряти наступним чином. На чисте, знежирене скло нанести краплю місцелли (розчинника). При повному виділенні жиру на склі після випаровування розчинника не повинно з'являтися жирну пляму.
При перерві в роботі для...
