год при перемішуванні і температурі 0 - 2 ° С і фільтрують.
Отриману медичну аскорбінову кислоту на фільтрі промивають дистильованою водою, охолодженою до 0-2 ° С, потім охолодженим етанолом і сушать у вакуумній сушці при температурі гарячої води 80-85 ° С. Вихід МАК перший кристалізації 66,7% від теоретично можливого.
Для отримання аскорбінової кислоти II-ої кристалізації використовують маткові розчини аскорбінової кислоти, які упарюють і кристалізують.
Аскорбінову кислоту III-їй і IV-ой кристалізації отримують при переробці маткових розчинів аскорбінової кислоти II-ої та III-їй кристалізації. Сумарний вихід МАК з урахуванням перекристалізації аскорбінової кислоти II, III, IV кристалізації становить 92,2% в перерахунку на ТАК.
Всі розчинники, використовувані в синтезі аскорбінової кислоти, регенерують.
Синтез аскорбінової кислоти-багатостадійний процес, що вимагає використання великої кількості розчинників і різних видів сировини. Викиди в атмосферу і утворення значної кількості кислих стоків на стадії ацетоніровання є серйозним недоліком процесу в цілому.
Найбільш досконала стадія в промисловому синтезі аскорбінової кислоти-трансформація D-сорбіту в L-copбозу, здійснювана мікробіологічними окисленням. При цьому використовується унікальна властивість бактерій - виконувати спрямований процес окислення багатоатомних спиртів в цукрі.
У дослід?? аніях, спрямованих на удосконалення синтезу вітаміну С, чітко простежується тенденція до скорочення числа хімічних стадій за рахунок залучення біотехнологічних методів.
Значні успіхи були досягнуті в отриманні 2-кето-L-гулоновой кислоти через 2,5-дікето - 0-глюконовую кислоту. 2,5-дікето - 0-глюконова кислота може бути отримана при окисленні глюкози бактеріями роду Gluconobactcr Егwinia. Трансформація отриманої кислоти в 2-кето-L-Гулон-ву кислоту здійснюється багатьма бактеріями, приналежними до пологів Corynebacterium, Brevibacterium та ін.
Використовуючи мікробіологічний метод, можна здійснити в одному ферментере двохстадійний синтез 2-кето-L-гулоновой кислоти з високим виходом - 84,6% (при хімічному синтезі 65-69%).
Синтез аскорбінової кислоти через 2,5-дікето - 0-глюконо кислоту виключає процеси, пов'язані з використанням високих тисків, знижує металоємність апаратури і різко зменшує кількість шкідливих викидів.
В даний час отримано рекомбінантний штам, трансформуючий глюкозу безпосередньо в 2-кето-L -гулоновую кислоту. У підсумку, синтез аскорбінової кислоти може бути зведений до двох стадіях:
) отримання 2-кето-L-гулоновой кислоти мікробіологічним способом;
) фенолізація отриманої кислоти з утворенням аскорбінової кислоти.
Мікробіологічний метод відкриває великі перспективи в області синтезу аскорбінової кислоти.
. 3 Електрохімічне окислення діацетонсорбози на Уфимском вітамінному заводі
Спосіб отримання ДКГК із застосуванням методу електрохімічного окислення ДАС вперше був розроблений і впроваджений на Ленінградському вітамінному комбінаті в 1968-1969 рр. Метод постійно вдосконалювався. У період з 1970-1976 рр. були випробувані графітові, нікелеві електроди, і електроди з нержавіючої сталі. У 1972 р була відпрацьована безперервна технологія ЕХО із застосуванням графітових електродів. У 1984 р метод ЕХО ДАС був впроваджений на Йошкар-олинское вітамінному заводі зі зміненою конструкцією електролізерів з використанням металевих електродів. Застосування крім каталізатора нікелю сірчанокислого, комплексообразователя Трилону Б дозволило збільшити продуктивність електролізерів і значно знизити швидкість корозії анодів.
У 1986 р метод ЕХО ДАС з використанням графітових електродів був впроваджений на Єреванському вітамінному заводі. Монтажна схема установки була розроблена проектно-конструкторським відділом заводу. Нестандартне обладнання виготовлялося механічним ділянкою Уфимського вітамінного заводу. Первісна проектна потужність установки становила 400 т/г МАК, режим роботи - безперервний.
Рішення про монтаж установки ЕХО ДАС на Уфимском вітамінному заводі було прийнято на технічній раді заводу в січні 1992 р У 1992 р на Уфимском вітамінному заводі розробили безперервний процес електрохімічного окислення (малюнок 3) на біполярному електролізері, який представляв собою каскад з п'яти електролізерів і дозволяв знизити струми, в результаті чого виходила економія електроенергії. Розроблений на Уфимском вітамінному заводі «Пусковий регламент на виробництво натрієвої солі діацетон - 2-кето-L-гулоновой кислоти (ДКГК) методом електрохімічного окислення (ЕХО) діацетонсорб...
