y">. дезактивація каталізатора, стабілізація полімеру і відмивання полімерізата;
. виділення полімеру з полімерізата (водна дегазація);
. зневоднення і сушка каучуку.
Додатковими ст?? діямі є приготування каталітичного комплексу та регенерація розчинника.
Полімеризація ізопрену. Полімеризацію ізопрену проводять безперервно батареї з чотирьох - шести послідовно з'єднаних полімеризаторів, причому в перших двох підтримується температура 25- 30 ° С, в останніх 35-40 ° С. Реакція полімеризації починається відразу ж після додавання в полімеризації шихту каталізатора. Зважаючи екзотермічності реакції для отримання каучуку хорошої якості необхідний ефективний відведення теплоти в умовах високов'язкої реакційного середовища. Теплоту реакції відводять шляхом подачі охолодженого розсолу в сорочки полімеризаторів при безперервному перемішуванні вмісту полімеризаторів.
Так як утворюється полімер весь час розчиняється в розчині, реакційна середу поступово стає все більш в'язкою. При вмісті в полімерізате більше 10% полімеру перемішування утруднено, і це погіршує відведення теплоти реакції. В'язкість полімерізата залежить не тільки від концентрації полімеру, але і від його середньої молекулярної маси, а також від типу розчинника. Цей показник дуже важливий для апаратурного оформлення всіх стадій процесу отримання поліізопрену. Від в'язкості полімерізата залежить також швидкість і повнота процесів дезактивації та стабілізації полімеру і продуктивність водної дегазації полімерізата.
При проведенні полімеризації зміст мономера в шихті становить 12-15%, конверсія мономера 85-90% При такій конверсії полімеризація триває приблизно 2-3 ч. В'язкість полімерізата, що виходить з останнього апарату і містить до 12% полімеру, складає близько 3000-4000 МПа-с. Подача шихти і каталітичного комплексу на полімеризацію, а також розсолу в сорочки полімеризаторів регулюється автоматично.
Зважаючи великої в'язкості полімерізата і необхідності ефективного відводу теплоти, виділеної при реакції, полімеризатори (автоклави) для полімеризації в розчинах повинні володіти достатньою поверхнею охолодження і мати пристрій для очищення всієї внутрішньої поверхні від налипає плівки полімеру. Полімеризатори, використовувані у виробництві емульсійних каучуків, для полімеризації в розчинах непридатні.
Автоклав для високов'язких розчинів, застосовуваний у вітчизняній промисловості (малюнок 4), являє собою вертикальний циліндричний апарат, забезпечений сорочкою і спиралевидной мішалкою з лопатями і шкребками, що забезпечують безперервне перемішування та очищення від полімеру всій внутрішній поверхні апарату.
Малюнок 4. Автоклав для полімеризації у розчинах: 1 - вал; 2 - стрічкова мішалка; 3 - скребки; 4 - мотор з редуктором; 5-запобіжні пристрої з мембраною; 6 - корпус; 7 - сорочка.
Таблиця 5 Коротка характеристика автоклава
Об'єм, м316Площадь поверхні сорочки, м245Діаметр, м2,2Общая висота, м6,0Частота обертання мішалки, об/мін30Мощность мотора, кВт25Расчетная тиску, МПа1,6
Корпус, кришка і мішалки, дотичні з полімерізатом, виготовлені з нержавіючої сталі.
Принципова схема отримання цис-поліізопрену приведено малюнку 5. Охолоджений до - 20 ° С розчин ізопрену надходить у ємність для прийому шихти 1. Шихта і розчин каталітичного комплексу дозувальним насосом 2 подаються в перший з батареї послідовно включених полімеризаторів 3. Охолодження полімеризаторів і регулювання температури полімеризації можна здійснювати за рахунок зміни маси подаваного розсолу в сорочки полімеризаторів, зміни температури шихти, що надходить на полімеризацію, і режиму подачі каталізатора.
Перетікання розчину полімеру з першого в наступні по ходу процесу полімеризатори 3 здійснюється за рахунок поступового зменшення тиску в реакторах.
Дезактивація каталізатора, стабілізація полімеру і відмивання полімерізата. По досягненні необхідної глибини конверсії ізопрену треба дезактивувати каталізатор, що міститься в полімерізате. Для дезактивації каталізатора можна використовувати спирти, кислоти, аміни та інші сполуки, що реагують з компонентами каталітичного комплексу з утворенням водорозчинних сполук.
З міркувань економіки та ефективності, а також можливості регенерації дезактиватори з промивної води у виробництві СКІ - 3 в якості стоппера застосовують метиловий або етиловий спирт. Ця стадія також показана на малюнку 5.
Малюнок 5. Схема отримання цис - 1,4-поліізопрену: 1 - ємність для прийому шихти; 2- дозувальний насос; 3 - полімеризатори; 4, 8, 13. 17, 20 - насоси; 5 - ємність для метанолотолуольіой...