спалені.
Отриману суміш обережно нагрівають у витяжній шафі на слабкому вогні до тих пір, поки вона не перестане спучуватися внаслідок виділення газоподібних продуктів реакції, при цьому стежать, щоб вміст колби не викинуть її. Після припинення спучування нагрівання посилюють так, щоб сірчана кислота безперервно кипіла. Для кипіння колбу ставлять у похиле положення, щоб її довге горло не нагрівалося. Кипіння кислоти не повинно бути занадто бурхливим, щоб пари встигали конденсуватися в горлі колби. При кип'ятінні повинна випаровуватися НЕ сірчана кислота, а тільки продукти спалювання - Н 2 О, СО 2 , SО 2 .
Спалювання навішування ведуть до повного освітлення вмісту колби, якщо на стінках колби осіли обвуглені частинки, то їх слід змити гарячою сумішшю, обережно повертаючи колбу.
Потім осветленную рідину піддають додатковому нагріванню протягом 1-2 годин.
Після повного спалювання колбу К'ельдаля охолоджують і додають в неї трохи води. Отриманий розчин кількісно переносять у перегінну колбу ємністю 500 см 3 ; колбу К'ельдаля 3-4 рази обполіскують водою в кількості близько 200 см < span align = "justify"> 3 , яку також виливають у перегінну колбу; за допомогою краплевловлювача колбу з'єднують з холодильником; до іншого кінця холодильника приєднують відвідну трубку, кінець якої занурюють у конічну колбу на 200 см 3 , куди наливають 25 см 3 0,1 моль/дм 3 розчину сірчаної або соляної кислоти і додають 3-4 краплі змішаного індикатора.
При зменшенні нагрівання частина кислоти з приймальні колби може затягнути в холодильник і в перегінну колбу. Для попередження цього приєднується до холодильника відвідна трубка повинна мати розширення. Коли прилад зібраний в перегінну колбу додають для запобігання поштовхів при кипінні скляні намиста або шматочки пензи. Доливають 35 - 40 см 3 33%-го розчину лугу. Після цього перегінну колбу негайно, щоб уникнути втрат аміаку, приєднують до приладу і починають нагрівання.
Пари з колби надходять спочатку в каплеуловітел', щоб бризки лужної рідини, киплячій в колбі, не потрапили до приймальні колбу. Аміак і конденсуються в холодильнику водяні пари надходять в приймальну колбу з 0,1 моль/дм 3 розчином сірчаної кислоти, яка окисляє аміак у сірчанокислий амоній. Перегонка зазвичай триває 45-60 хвилин. Кінець перегонки визначають по реакції дистиляту: якщо крапля його не дає посиніння червоного лакмусового паперу, то перегонку припиняють. За закінчення перегонки відвідну трубку, не виймаючи з колби, обполіскують невеликими порціями води, виймають відвідну трубку з колби і титрують 0,1 моль/дм 3 розчином NаОН до зеленого забарвлення.
В
Рисунок 1 - Установка для відгону аміаку
Розрахунок
Для встановлення поправки на чистоту реактивів проводять контрольне спалювання, для чого в колбу К'ельдаля замість сусла поміщають шматочок беззольного фільтра і проводять всі вищевказані операції.
Вміст азоту визначають за формулою
,
де х - вміст азоту, мг/дм3;
а - кількість 0,01 моль/дм3 розчину Н2SO4, отмеренное колбу приймача (1 см3 0,01 моль/дм3 розчину кислоти відповідає 0,14 см3 азоту), см3;
а1 - кількість 0,01 моль/дм3 розчину NаОН, витрачений на титрування, см3;
а2 - обсяг 0,01 моль/дм3 розчину NаОН, що пішов на титрування контрольного досвіду, см3;
V - об'єм сусла, взятого для визначення, см3.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3. Встановлення відповідності спирту-ректифікату чинним стандартом
Етиловий спирт-ректифікат застосовується у виноробстві десертних міцних вин. Для спиртування кріплених вин і виноматеріалів дозволяється застосовувати спирт-ректифікат, що задовольняє наступним вимогам:
Таблиця 3 - Показники якості спирту етилового ректифікованого
Найменування показателяНорма для спірта1-го сортаВисшей супер-люкс "Вміст етилового спирту,% об, що не менее96, 096,296,096,396,396,396,396,3 Проба на чистоту з сірчаною кіслотойвидержіваетПроба на окислюваність, хв, ...
