ину додають захисні колоїди - декстрин, крохмаль і ін
. Необхідно, щоб іони індикатора адсорбувати осадом значно слабкіше, ніж визначаються іони, інакше іони індикатора будуть адсорбуватися значно раніше моменту еквівалентності, що призведе до заниженими результатами аналізу.
Метод Фаянса - Ходакова застосуємо для визначення Сl -, Br -, I -, CN - і NСS - іонів.
.4 Меркурометрія. Суть методу, титрант, його при?? Отовленность і стандартизація, індикатори, умови визначення, застосування в аналізі
Меркурометріческій метод аналізу заснований на реакціях осадження галогенід іонів солями ртуті (I). Титрантом методу є 0,1 М розчин Hg 2 (NO 3) 2. Готують як вторинний стандартний розчин, так як солі ртуті (I) нестійкі, гігроскопічні. Точно розраховану наважку Hg 2 (NO 3) 2 додають в мірний циліндр, додають декілька крапель ртуті та азотної кислоти; переливають в посуд для зберігання і відстоюють протягом доби. Стандартизуют по розчинів KCl, NaCl. Кінцеву точку титрування визначають за допомогою індикаторів діфенілкарбазона (синє забарвлення) і Fe (SCN) 3 (по ісчезанія червоного забарвлення). Титрування проводять в кислому середовищі при інтенсивному перемішуванні.
Меркурометріческій метод аналізу заснований на утворенні малорозчинних солей ртуті (I) з хлоридами, бромідами, йодидами:
2 | 2 + + 2Сl -? Hg 2 Cl 2? K S=1, 3? 10-18; 2 | 2 + + 2Br -? Hg 2 Br 2? K S=5, 8? 10-23; 2 | 2 + + 2I -? Hg 2 I 2? K S=4, 5? 10-29.
Титрант методу меркурометріі - розчин 0, 1 моль/дм3 ртуті (I) нітрату.
Приготування стандартного розчину Нg 2 (NО 3) 2. Ртуті (I) нітрат не є стандартним речовиною, так як сіль гігроскопічна, нестійка і містить домішки Нg 2 + - іонів. Тому з неї готують вторинний стандартний розчин. Розраховану наважку Нg 2 (NО 3) 2? 2Н 2 О зважують на технічних вагах, переносять в мірну склянку, додають розчин 2 моль/дм3 азотної кислоти і нагрівають до повного розчинення наважки. До отриманого розчину додають 4-5 крапель металевої ртуті. Приготований розчин витримують над металевою ртуттю не менше доби, що призводить до відновлення Hg 2 +-іонів:
2 + + Hg? Hg 2 | 2 +.
Тільки після цього отриманий розчин стандартизуют за стандартними речовинам - хімічно чистому NaCl або КСl або ж по їх стандартних розчинів. Концентрація розчину ртуті (1) нітрату не змінюється протягом декількох місяців. У методі меркурометріі як індикаторів використовують:
а) розчин заліза (III) тиоцианата [Fе (NСS) 3];
б) 1%-ний розчин діфенілкарбазона в 95%-ном спирті.
При застосуванні розчину [Fе (NСS) 3] точку кінця титрування фіксують по зникненню червоного забарвлення індикатора. Зміна забарвлення відбувається при взаємодії однієї надлишкової краплі титранту з розчином індикатора:
Hg 2 | 2 + + 2 [Fе (SСN) 3]? 3 [Hg 2 NCS) 2] + 2Fe 3 +.
При титруванні з даними індикатором необхідно проводити контрольний досвід для встановлення обсягу титранту, витраченого на реакцію з індикатором. Для цього до 20-25 см3дистиллированной води додають все реагенти в тих же кількостях, що й при аналізі проби, і титрують стандартним розчином рту...
