ті (I) нітрату. Отриманий обсяг титранту віднімають з об'єму, витраченого на титрування проби.
Діфенілкарбазон відноситься до групи адсорбційних індикаторів. Його застосування засноване на тому, що після повного осадження галогенід-іонів надлишкова крапля титранту реагує з діфенілкарбазоном і утворює в нейтральній або слабокислою середовищі осад синього кольору, а в сильнокислой середовищі розчин синього кольору, в кінцевій точці титрування забарвлення стає сінефіолетовой.
При титруванні з діфенілкарбазоном спочатку проводять грубе титрування з точністю до 1, 0 см3, а потім при повторному, точному титруванні (щоб зменшити помилку за рахунок адсорбції) індикатор вводять в розчин, коли залишається додати 1, 0-2, 0 см3 титранту. Поправка на індикатор в цьому випадку не потрібна. Перед заліза (III) тиоцианатом індикатор діфенілкарбазон має ряд преімушеств: з ним можна титрувати в сильнокислому розчинах, пофарбованих і митних розчинах (завдяки тому, що забарвлення осаду або розчину в кінцевій точці титрування дуже яскрава), у присутності пептізірующіх речовин. Умови титрування:
. Середа аналізованого розчину повинна бути кисла, для цього розчин. подкисляют азотною кислотою, щоб запобігти гідроліз титранта.
. Титрування слід проводити при енергійному перемішуванні розчину для зменшення помилки за рахунок адсорбції.
За методом меркурометріі можна визначити хлорид-і бромід-іони. Визначенню не заважають катіони амонію, лужних і лужноземельних металів, Fe 2 +, Mn 2 +, Cr 3 +, Co 2 +, Ni 2 +, Zn 2 +, Al 3 +, Pb 2 +, Сu 2 + т. п.
Визначенню заважають:
а) сульфат-іони - їх слід усувати, облягаючи надлишком барію нітрату;
б) іони заліза (III) - їх пов'язують в міцні комплекси, додаючи надлишок F - або PO 3 квітня - іонів;
в) дихромат-і перманганат-іони - їх необхідно відновлювати водню пероксидом;
г) сульфіт-і сульфід-іони слід попередньо окисляти пероксидом водню.
Методом меркурометріі не можна визначити йодид-іони, оскільки утворений осад Hg2I2 розкладається. Меркурометріческій метод аналізу має переваги перед аргентометрічеським методом:
галогеніди ртуті (I) менш розчинні, ніж відповідні солі срібла, тому кінцева точка титрування в методі меркурометріі фіксується більш чітко;
він виключає використання дорогих солей срібла.
Основний недолік меркурометріческого методу - солі ртуті (I) отруйні! При роботі з ними необхідно дотримувати правила роботи з отруйними речовинами. Основна методична помилка всіх методів осадітельного титрування - при фіксуванні кінцевої точки титрування розчин завідомо перетітровивают.
Меркуриметричний метод об'ємного аналізу грунтується на застосуванні як титруватирозчину солей окисної ртуті (меркури-іонів).
При взаємодії з хлоридами, бромідами, ціанідами і роданидами утворюються слабодіссоціірованние з'єднання, наприклад:
Після досягнення точки еквівалентності, коли Титруємі іони галогенів повністю прореагують з іонами ртуті (II), в тітруемих розчині з'являються надлишкові, які виявляють за допомогою відповідного індикатора, що утворює характерні з'єднання.
При титруван...
