тографічного розділення (якщо не протікають реакції, що призводять до хімічним отщеплению прищепленої фази); стійкість до дії розчинників, температури, води, рН; можливість варіювати в широких межах селективність за рахунок зміни ступеня щеплення, додаткової хімічної обробки і заміни розчинника.
2. Експериментальна частина
2.1 Вибір і опис методу проведення експерименту
Метою курсової роботи є експериментальне дослідження залежності властивостей сорбентів на основі силікагелю від пористості структури і хімічної природи поверхні (В«прищепленої фазиВ») методом звернено-фазної високоефективної рідинної хроматографії (далі по тексту ОФ ВЕРХ).
ОФ ВЕРХ - варіант розподільної хроматографії, в якому використовують сорбент з прищепленими неполярними (як правило, довгими алкільними або алкілсілільнимі) групами і полярний розчинник.
При проведенні аналізів методом ОФ ВЕРХ хроматографическую колонку промивають рухомою фазою, що володіє меншою сорбіруємості, ніж будь-яке з поділюваних речовин. При цьому рухливу фазу, що вводиться в шар нерухомої фази, називають елюентом, а рухливу фазу, що виходить з колонки і містить розділені компоненти, - Елюат. Після промивання в колонку вводять речовини, що розділяються, розчинені у елюенті, і продовжують безперервно пропускати елюент (процес елюювання). Колективні речовини переміщаються уздовж колонки з різними швидкостями відповідно до їх сорбіруємості. Якщо швидкості переміщення компонентів досить різняться, то на виході з колонки спочатку разом з Елюат з'являється найменш сорбіруємості компонент, потім наступний компонент і т.д. Хроматограмма, отримана таким чином, являє собою кілька піків, що мають форму кривою Гаусса (рис. 2.1).
В
Малюнок 2.1. Хроматограмма, отримана методом елюентной хроматографії - сорбуємість речовин збільшується в ряду А <В <З
Самий простий варіант елюювання - ізократіческій, при якому склад елюенту НЕ змінюється. Його використовують при поділі сполук з близьким спорідненістю до нерухомій фазі. У деяких випадках використовують градієнтне елюювання, при якому склад елюенту в процесі розділення компонентів змінюють по заданому закону. У цьому випадку елююють сила рухомої фази зростає, в результаті чого скорочується час утримування сильно сорбіруємих речовин і поліпшується розділення суміші.
Просте емпіричне правило для оцінки утримування в ОФ ВЕРХ можна сформулювати так: ніж Гідрофобними з'єднання, тим сильніше воно утримується.
Самою поширеною нерухомою фазою для ОФ ВЕРХ є силікагель, хімічно модифікований алкілсіланамі Сl-Si (CH 3 ) 2 -R, де R - алкільна ланцюг з числом атомів вуглецю від 1 до 18 (рис. 2.2).
В
Малюнок 2.2. Розподільна хроматографія з прищепленої фазою
Серед хімічно модифікованих силікагелів найбільшого поширення набули фази з вісьмома...
