иглі переносять на відкидні дверцята муфеля, нагрітого до 600 - 900 В° С (яскраво-червоне каління), або поміщають у дверцята муфельній печі, потім поступово засовують тиглі в муфель.
Прожарювання ведуть приблизно протягом 1 год до повного зникнення чорних частинок.
Після закінчення озоленія тиглі охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі і зважують.
Озолення з азотною кислотою
Зважені тиглі з навішеннями поміщають біля дверцят муфельній печі (або на дверцята, якщо вона відкидається), нагрітій до 400-500 В° С (темно-червоне каління), і обвуглюють навішування, не допускаючи займання продуктів сухої перегонки.
Після припинення виділення продуктів сухої перегонки тиглі засовують в муфельну піч і закривають дверцята. Озолення ведуть до перетворення вмісту тиглів в пухку масу сірого кольору. Після цього тиглі охолоджують на повітрі до кімнатної температури і вміст їх змочують двома-трьома краплями азотної кислоти. Тиглі завадять біля дверцят (або на дверцята, якщо вона відкидається) муфельній печі і обережно, не допускаючи кипіння, випарюють кислоту насухо, після чого тиглі ставлять вглиб муфельній печі, нагрітій до 600 900 В° С (яскраво-червоне каління), закривають дверцята і ведуть озолення протягом 20 - 30 хв.
Якщо після озолення на дні тигля не видно темних точок, озолення вважають закінченим. В іншому випадку озолення продовжують до повного згоряння. p> Після закінчення озоленія тиглі охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі і зважують.
Обробка результатів
Зольність (X) у відсотках кожної наважки борошна і висівок в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою
В
де - маса золи, г;
- маса наважки борошна і висівок, г;
W - вологість борошна і висівок,%.
При озоленні з оцтовокислим магнієм зольність (Х) у відсотках кожної наважки борошна і висівок в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою
В
де - Загальна маса золи, г;
- маса золи прискорювача, г;
- маса наважки борошна і висівок, г;
W - вологість борошна і висівок,%.
Обчислення проводять до третього десяткового знака. За остаточний результат випробування приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,025%. p> Округлення результатів випробувань проводять таким чином: якщо перша з відкинутих цифр менше п'яти, то останню зберігається цифру не міняють, якщо ж перша з відкинутих цифр більше або дорівнює п'яти, то останню зберігається цифру збільшують на одиницю.
Результати визначення зольності проставляють в документах про якість борошна і висівок з точністю до другого десяткового знака.
Контрольні визначення зольності проводять методом озолення без застосування прискорювача.
При контрольних визначень зольності допустиме розходження між контрольним і первісним (середньоарифме...
