10 мкм) отримують прокаткою або шліфуванням з наступним електролітичним утонением. Мікрокристали, порошки, аерозолі наносять на підкладку. Вологі препарати (наприклад біологічні) вивчають за допомогою мікрокамер для зразка, ізолюючих його від високого вакууму в колоні мікроскопа.
Електронограмми
Формула, що задає умови дифракції в електронній мікроскопії, аналогічна тій, що описувала умови дифракції в рентгенівському аналізі: 2dsin? =N?, Де d - міжплощинна відстань,?- Довжина хвилі падаючого випромінювання,?- Кут дифракції, n - порядок відображення. У колоні електронного мікроскопа кути? завжди малі, і цю формулу можна записати в іншому вигляді: dексп=L? ? R, де всі постійні об'єднані в L?- Постійну приладу (рис. 2п). Визначають постійну приладу L? експериментально по електронограмі від тест-об'єкта (орієнтований зразок з відомим параметром решітки).
Рис. 2п. Визначення постійної приладу L? в режимі дифракції: первинний пучок падає по кутом? до площини з індексами (hkl) у зразку; L - довжина камери, R - відстань від виходу первинного пучка на електроннограмме до дифракційної плями
Кристал являє собою періодичне розташування атомів в просторі. Зворотній решітка - тривимірна точкова решітка в абстрактному (зворотному) просторі, в якому відстані мають розмірність зворотного довжини. Обидва цих простору однозначно пов'язані між собою законами симетрії. Наприклад, у прямому просторі координати площині задані відрізками, відсікати нею на осях координат: а, в, с. Індекси її у зворотному просторі h=1 / а, k=1 / в,? =1 / с називаються індексами Міллера. Припустимо, у прямому просторі С на кристал вздовж прямої лінії з індексами [hk?] Падає первинний пучок електронів (рис. 3п). Через цю пряму в кристалі можна провести кінцеве число атомних площин. Сукупність таких площин називають зоною, а саму пряму-віссю зони. Індекси Міллера осі зони позначають [uvw]. У зворотному просторі осі зони [uvw] буде відповідати площину Р з тими ж індексами (hk?), Чтоу напрямки первинного пучка. Відбиття від площин зони розташовуються навколо центрального плями М (вихід первинного пучка) у вигляді рядів дифракційних плям. Кожному з таких плям відповідає в прямому просторі якась певна площину зони.
Рис. 3п. Схематичне зображення формування дифракційної картини в просвечивающем електронному мікроскопі
Індіцірованіе електронограми
Як правило, перед початком електронно-мікроскопічного дослідження відомий фазовий склад зразка або можна з великою часткою ймовірності зробити про нього припущення (наприклад, за даними хіманализу або рентгенівського фазового аналізу).
Як приклад розглянемо індіцірованіе електронограми, отриманої від інтерметалічного з'єднання Ni3Al (ГЦК-решітка).
Індіцірованіе електронограми полягає в тому, щоб визначити:
) індекси Міллера кожної плями на електронограмі;
) індекси осі зони.
. Виміряємо відстані R (в мм) від центральної плями (точка О) до найближчих дифракційних плям (рис. 4п).
. За формулою dексп=L? ? R визначимо значення межплоскостним відстані для кожної плями (постійна L? Відома для кожного мікроскопа, наприклад L?=20,5). Зауважимо, що для кубіч...
