отгонной колбі на аналітичний сигнал
Склад розчину в отгонной колбеОб'ем хлориду заліза (III), млАналітіческій сігналXi Стандартний розчин диацетила - 0,181 0,179 0,182 0,178 0,183 0,181 ± 0,002Стандартний розчин диацетила в присутності хлориду заліза (III) 2,000,1250,119 ± 0 , 0062,300,1142,500,1193,000,121
У результаті проведених досліджень встановлено такі умови проведення експерименту (таблиця 2.6).
Таблиця 2.6 - Умови проведення експерименту
Довжина волни335 нмВремя освіти 2,3-діметілхіноксаліна20 мінОб'ем хлориду заліза (III) С=2,85 моль/л2 млВремя дістілляціі8 хв
. 8 Залежність аналітичного сигналу ацетоіна від концентрації
При встановлених умовах одержано залежність аналітичного сигналу ацетоіна від концентрації (таблиця 2.7; малюнок 2.8).
Концентрація ацетоіна, мг/лАналітіческій сигнал1,260,2971,040,2650,840,2080,630,1630,510,1350,420,1190,310,0940,250,0770,210,0730,180,0690,160,060,140,0552,520,5351,890,453
Графічно залежність аналітичного сигналу від концентрації диацетила представлена ??на малюнку 2.8.
Малюнок 2.8 - Залежність аналітичного сигналу від концентрації ацетоіна
Стандартні розчини ацетоіна об'ємом 50,0 поміщали в колбу для відгону, додавали 2,00 2,87 М хлориду заліза (III) і 1 1М сірчаної кислоти і відганяли 10,0 дистиляту в приймач, занурений в ємність з льодом. Відігнаний діацетил визначали аналогічно реакцією з орто-фенілендіаміном. Попередньо визначали можливість часткового переходу ацетоіна в дистилят під час відгону диацетила. Стандартні розчини ацетоіна поміщали в отгонную колбу і проводили нагрівання по тривалості аналогічне нагріванню розчинів диацетила. Втрати ацетоіна склали 15%.
Для оцінки межі виявлення було розраховано стандартне відхилення аналітичного сигналу фону. Межа виявлення - це мінімальний вміст визначуваної речовини в пробі, сигнал від якого можна надійно відрізнити від фону. Розчини неодружених проб складалися з 5,00 см3 0,1 М соляної кислоти, до яких додали 0,80 см3 1,0 М гідроксиду натрію, 0,25 см3 розчину реагенту і 0,60 см3 фосфорної кислоти. Результати визначення значень аналітичного сигналу фону представлені в таблиці 2,8.
Таблиця 2,8 - Значення аналітичного сигналу фону
Хi0,0380,0410,0430,0420,0440,0420,0450,0420,0430,0430,0430,0430,0420,0460,0450,0460,0450,0450,0450,047 0,044
Стандартне відхилення аналітичного сигналу фону розраховувалося при n=20 за формулою 1.
, (1)
де So - це стандартне відхилення сигналу фону,
Хi - значення i-го сигналу фону,
- середнє значення n сигналів фону, - кількість вимірювань.
Межа виявлення розраховували за формулою 2.
Таблиця 2.9 - Оцінка межі виявлення
Середнє значення сигналу фону Середнє значення коефіцієнта чутливості SСтандартное відхилення сигналу фону SoПредел виявлення Cmin 0,95, мкг/см 3 0,0440,25940,002090,02417
. 9 Перевірка правильності методики методом «введено - знайдено»
Правильність запропонованої методики була перевірена методом «введено - знайдено».
У 50,00 пива поміщали 0,10 стандартного розчину диацетила певної концентрації і відганяли 10,00 в пробірку, вміщену в ємність з льодом. Після дистиляції додавали 0,50 солянокислого орто-фенілендіамін і залишали на 20 хвилин в темному місці для завершення реакції. До отриманого в результаті реакції 2,3-діметілхіноксаліну додавали 2,00 4 М соляної кислоти. Відразу ж визначали оптичну щільність на фотоелектроколориметр КФК - 3 (таблиця 2.10).
У 50,00 пива поміщали 0,10 стандартного розчину ацетоіна певної концентрації, додавали 2,00 хлориду заліза (III) з концентрацією 2,87 моль/і проводили дистиляцію. Після дистиляції додавали 0,50 солянокислого орто-фенілендіамін і залишали на 20 хвилин в темному місці для завершення реакції. До отриманого в результаті реакції 2,3-діметілхіноксаліну додавали 2,00 4 М соляної кислоти. Відразу ж визначали оптичну щільність на фотоелектроколориметр КФК - 3 (таблиця 2.11). Попередньо зміст диацетила і ацетоіна визначали у зразках пива (таблиця 2.12).
Таблиця 2.10 - Перевірка правильності методики визначення диацетила методом «введено - знайдено»
Найменування піваКонцентрація диацетила, мг/ПробаВведеноНайдено «Хадиженська» 0,32 ± 0,010,3110,58 ± 0,02 «Velkopopovicky Kozel» 0,26 ± 0,010,3110,50 ± 0,02 «Usberg »0,11 ± 0,030,0970,18 ± 0,03« Антон Груби »0,25 ± 0,020,3110,49 ± 0,02« L? wenbr? u original »0,10 ± 0,020,0970,17 ± 0,03
Таблиця 2.11 Перевірка правильності методики визначення ацетоіна методом «введено - з...
