pan>
Візуальна оцінка за стандартною шкалою.
Дослідження на РОС
Включає:
лужний гідроліз біоматеріалу,
екстракцію органічним розчинником (толуолом);
реекстракції цистеином з подальшою екстракцією в бензол
аналіз екстракту:
метод ТШХ у вигляді дітізонатов на підставі Rf
метод ГЖХ з електронозахватним детектором за часом утримування.
Гідроліз біоматеріалу проводять протягом 1 години на водяній бані при температурі 85-90 0 С з 10 г біоматеріалу в пр ісутствіі 10 мл розчину КОН.
Після гідролізу та охолодження гідролізату, додають 20 мл. НСl (1:1), вносять 1 г хлориду міді і додають 50 мл толуолу. Проводять екстракцію толуолом протягом 30 хвилин, потім до толуольного фракції додають 10 мл свіжоприготованого цистеїну для реекстракції (проводять 10 хвилин). До реекстракт додають насичений розчин хлориду калію, розведеної соляної кислоти і бензол, знову енергійно струшують 10 хвилин, відокремлюють бензольний екстракт і досліджують. p align="justify"> Аналіз екстракту методом ТШХ
До екстракту доливають 0,1% розчин дитизона в хлороформі. Наносять на хроматографическую платівку зі свідками. Хроматографіруют в системі гексан-ацетон (4:1). Висушують, спостерігають помаранчеві плями. p align="justify"> Rf дітізоната етілртуті 0,57; дітізоната метилртути 0,54.
Визначення проводять за величиною Rf свідків.
Напівкількісний зміст РІС в пробі оцінюють, порівнюючи інтенсивність забарвлення і площа плям свідків і зразків.
C6H5-N = N C6H5-N = N .....
:
С = S + C2H5HgCl???> C = S HgC2H5 + HCl
H/H /?
C6H5-N-NH C6H5-N-N???????
Аналіз екстракту методом ГЖХ
Отриманий бензольний екстракт поміщають в холодильник на 10 хвилин, потім вносять у випарник хроматографа і хроматографіруют.
Умови хроматографування:
Температура колонки 130 0 , сорбент - хроматон.
Температура випарника 150 0 , температура детектора - 250 0 .
Газ-носій - азот.
Час утримування: етилмеркурхлорид - 4 хвилини,
метілмеркурхлоріда - 1,8 хвилин
Метод ТШХ дозволяє ідентифікувати алкіл-і фенілртуть. Метод ГЖХ встановлює точну природу з'єднання. p align="justify"> Хімічна реакція: (експрес-аналіз).
До отриманого толуольного екстракту в ділильній воронці доливають воду, 1мл 1% розчину I 2 в KI, струшують 2 хвилини . Після поділу фаз нижній (водний) шар переносять у пробірку і доливають 3 мл розчину CuSO 3 , спостерігають випадання осаду рожевого кольору (як при визначенні загальної ртуті).
Виділення РОС з харчових продуктів
1 етап: настоювання з 3 - 9 н. розчином соляної кислоти протягом 1 години.
етап: екстракція хлороформом. p align="justify"> Дослідження органічного екстракту на наявність етилмеркурхлорид:
) проба з мідною пластинкою
заснована на здатності Cu витісняти Hg 2 + з її сполук:
При зануренні мідного дроту (пластинки) в розчин, що містить C 2 H 5 HgCl, останній розкладається, а виділилася Hg 2 + відкладається у вигляді сірого нальоту, який далі переводять у тетрайодомеркуріат оранжево-червоного забарвлення
Hg 2 + + 4CuI В® Cu 2 [HgI 4 ] ВЇ + 2Cu +
2) виявлення методом ТШХ метод заснований на переведенні етилмеркурхлорид в етілмеркурдітізонат при pH = 4,5. br/>
C...
