. Реакцію ведуть у присутності азоту, що вводиться в реактор з балона 5. Перемішують протягом 20-24 год при кімнатній температурі. Потім у реакційну масу вводять з мірника 6 лігроін і нейтралізують 2,5%-ним розчином бікарбонату натрію, завантажуваних з мірника +7. Після цього відокремлюють органічний шар в ділильній воронці 8 і після просушування поташом направляють у збірник 9, а з нього в перегінний апарат 10, де при температурі близько 50 В° С і залишковому тиску 3-5 мм рт. ст. відганяють розчинник. Технічний продукт містить близько 95% ацеталя. Вихід ацеталя з (3-С 14 -альдегіду становить близько 75%. На вихід ацеталя з альдегіду-С 16 значно впливає чистота альдегіду-С14. Діетілацеталь ОІ-С14-альдегіду З 18 Н 32 0 2 представляє собою маслянисту рідину жовтого кольору з температурою кипіння 87-96 В° С при залишковому тиску 0,2 мм рт. ст.; df = 0,9279; n в„ў = 1,4773.
Конденсація з етілвініловим ефіром. У реактор 11, забезпечений хо-лодільніком, завантажують з мірника 12 діетілацеталь-ОІ-С 14 -альдегіду, потім з мірника 13 повільно додають при температурі 35 -40 В° С етілвініловий ефір (температура кипіння 35 В° С, залишкова вологість не вище 0,2%), а з мірника 14 - 10%-ний розчин сплавленого хлористого цинку в крижаній оцтової кислоті. Реакцію проводять у присутності азоту, що вводиться з балона 15, при температурі 35-40 В° С протягом 1 ч. У результаті реакції утворюється етоксіацеталь ОІ-С 16 -альдегіду (Див. хімічну схему), що представляє собою (перегонка при залишковому тиску 0,02 мм рт. ст.) в'язке світло-жовте масло, d 0 = 0,9315. Вихід 66-70%. p> Омилення етоксіацеталя. У процесі омилення ацетальной групи відбувається також відщеплення молекули спирту. У реактор 11 з мірника 16 додають суміш крижаної оцтової кислоти, ацетату натрію, води і гідрохінону (невелика кількість). Реакційну масу повільно нагрівають до 90-95 В° С і перемішують 3 ч. Потім розчин (темно-вишневого кольору) переводять в реактор-охолоджувач 17. Охолоджують до 0 В°, викристалізовують технічний ОІ-С 1б -альдегід і отфуговивают його в центрифузі 18.
Перекристалізація технічного альдегіду З 1б . Процеси ведуть в етанолі в реакторі 19 за двоступеневою схемою. Після обробки активованим вугіллям розчин фільтрують через нутч-фільтр 20. Кристалізують в кристалізаторі 21, отфуговивают кристали в центрифузі 22. Маточ-ний розчин I надходить до збірки 23. Згущення його виробляють у вакуум-апараті 24 і далі кристалізують в кристалізаторі 25. Кристали другий кристалізації отфуговивают в центрифузі 26, а матковий розчин II направляють у збірник 27. Він є відходом виробництва. Кристали другий кристалізації надходять на перекристаллизацию в реактор 19 спільно з технічним продуктом.
Альдегід-ОІ-С 16 (С 1б Н 24 0) являє собою світло-жовті кристали з температурою плавлення...
