стю 500 мл, заливали 250 мл нагрітої до кипіння води і кип'ятили зі зворотним холодильником на електричній плитці з закритою спіраллю протягом 30 хв при періодичному перемішуванні. Рідина охолоджували до кімнатної температури і проціджували близько 100 мл в конічну колбу місткістю 200-250 мл через вату так, щоб частинки сировини не потрапили в колбу. Потім відбирали піпеткою 25 мл отриманого витягу в іншу конічну колбу місткістю 750 мл, додавали 500 мл води, 25 мл розчину індігосульфокіслоти і титровали при постійному перемішуванні розчином калію перманганату (0,02 М) до золотисто-жовтого забарвлення.
Паралельно проводили контрольний досвід.
мл розчину калію перманганату (0,02 М) відповідає 0,004157 г дубильних речовин в перерахунку на танін.
Вміст дубильних речовин (Х) у відсотках в перерахунку на абсолютно суху сировину обчислювали за формулою 6:
, (6)
де V - об'єм розчину калію перманганату (0,02 М), витраченого на титрування витягу, в мілілітрах;
V 1 - об'єм розчину калію перманганату (0,02 М), витраченого на титрування в контрольному досліді, у мілілітрах;
, 004157 - кількість дубильних речовин, відповідає 1 мл розчину калію перманганату (0,02 М) в перерахунку на танін, в грамах;
m - маса сировини, в грамах;
W - втрата в масі при висушуванні сировини, у відсотках;
- загальний обсяг вилучення, у мілілітрах;
- обсяг вилучення, взятого для титрування, в мілілітрах.
Отримані результати наведені в таблиці 7.
Таблиця 7 - Кількісний вміст дубильних речовин в траві Чорноголова розрізної
№Навеска, гНайдено,% Метрологічні характерістікі12,06608,72=8,71
=0,1009
=0,0412
? хср=0,1059
e=1,22 22,01258,7031,98208,8342,05408,5352,01348,6961,99678,77
Результати аналізу показують, що вміст дубильних речовин в траві Чорноголова розрізної в перерахунку на танін становить 8,71 ± 0,1059% (e=1,22).
2.4.2 Кислота аскорбінова
При визначенні кількісного вмісту кислоти аскорбінової використовували методику, описану в ГФ ХI [5].
Результати кількісного визначення аскорбінової кислоти у траві Чорноголова розрізної представлені в таблиці 8.
Таблиця 8 - Результати кількісного визначення аскорбінової кислоти у траві Чорноголова розрізної
№Навеска, гНайдено,% Метрологічні характерістікі120,00240,0656=0,06
=0,0022
=0,0009
? хср=0,0023
e=3,68 220,01240,0624319,9840,0648419,9520,0594520,01430,0638620,00640,0643
Таким чином, кількість кислоти аскорбінової в траві Чорноголова розрізної становить 0,06 ± 0,0023% (e=3,68).
2.4.3 Флавоноїди
При розробці методики кількісного визначення флавоноїдів у траві Чорноголова розрізної ми спиралися на той факт, що в останні роки в аналізі рослинної сировини, що містить флавоноїди, найбільшого поширення набули спектрофотометричні методики, засновані на визначенні продуктів реакції комплексоутворення з алюмінію хлоридом [30]. Методики дозволяють значно підвищити вибірковість визначення, проводити аналіз рослинної сировини без додаткових трудомістких стадій очищення, а також у присутності продуктів деструкції. З цією метою нами була вивчена можливість використання методу диференціальної спектрофотометрії для визначення флавоноїдів у траві Чорноголова розрізної.
Вивчення УФ спектрів витягів з надземної частини Чорноголова розрізної показало, що максимуми светопоглошенія флавоноїдів не проявляються внаслідок накладення більш інтенсивних смуг поглинання супутніх речовин (? max=325 нм). Отже, використання для кількісного визначення флавоноїдів у надземній частині Чорноголова розрізної прямий спектрофотометрії виявилося недоцільним. Вивчення даних літератури показало, що п?? і використанні диференціальної спектрофотометрії, заснованої на реакції комплексоутворення з алюмінію хлоридом, відбувається Батохромний зрушення смуги поглинання флавоноїдів від 325 - 350 до 390 - 410 нм [30].
Застосування як контролю якості випробуваного розчину без реактиву дозволяє виключити вплив забарвлених супутніх речовин, виділити смугу поглинання комплексів флавоноїдів з алюмінію хлоридом, значно підвищити вибірковість визначення.
Диференціальні спектри різних витягів з надземної частини Чорноголова розрізної виявилися аналогічними по положенню максимуму диференціальному спектру рутина (малюнок 11,12). То...
