іонів кобальту в іонообмінну мембрану проводили шляхом вимочування зразків полімерного матеріалу у водному розчині хлориду кобальту різних концентрацій. Мембрани масою 250 мг в набряклому стані поміщали на 24 години в змішаний розчин хлориду кобальту і хлориду натрію загальним обсягом 5 мл. Концентрації компонентів змішаних розчинів, приготованих для вимочування, наведені в таблиці 5.
Таблиця 5 - Концентрація компонентів розчину при вимочуванні мембран
№ п/пКонцентрація CoC l2 · 6H 2 O, моль/лКонцентрація NaCl, моль/л10,0050.09520,0100,09030,0200,08040,0300,07050,0400,06060,0600,04070,0800,02080,0900,01090,1000,000
Перед вимочуванням концентрації розчинів визначалися спектрофотометрически за процедурою, описаною в пункті 2.2.2. Використовувані іонообмінні мембрани були модифіковані сульфітної групою, до якої в процесі підготовки мембран, описаної в пункті 2.4.1, приєднувалися іони Na ??+, тому під час вимочування мембран іони Na ??+, закріплені на сульфогруппа, заміщалися на іони Co 2+ з розчину по реакції:
(23)
.4.3 Відновлення імплантованих в політетрафторетилен іонів кобальту
Мембрани після вимочування у водному розчині CoCl 2 · 6H 2 O готові до відновлення. Для відновлення від вихідних мембран масою 250 мг відрізали частину прямокутної форми і розміром 1 см на 0,5 см. Як відновлювача використовувався боргідрид натрію NaBH 4. Згідно з даними [35] рівняння реакції виглядає наступним чином
. (24)
Борид кобальту далі взаємодіє з киснем, і в ході реакції утворюється металевий кобальт
. (25)
Безпосередньо перед проведенням реакції готували свіжий розчин боргідріда натрію концентрацією 2 моль/л.
Мембрани після вимочування переміщали в свіжоприготований розчин відновника (приготовлений не більше двох хвилин тому). Обсяг відновника для кожної мембрани спеціально не підтримувався постійним і становив від 20 до 30 мл. Після приміщення мембрани в відновник вона відразу ж змінювала колір з рожевого на чорний, що свідчить про утворення металевого кобальту. Також під час реакції спостерігалося рясне виділення газу водню з поверхні мембрани, при цьому стежили, щоб виділяється газ не приводив до плавання мембрани на поверхні розчину.
У цьому випадку мембрану спеціально утапливался скляною паличкою. Тривалість проведення реакції завжди витримували 30 хвилин. Після цього розчин NaBH 4 зливали, і промивали мембрани дистильованою водою до повного припинення реакції на їх поверхні. Потім мембрани поміщали під прес між двома листами фільтрувального паперу. Прес потрібен, для того щоб не допустити згортання мембрани в процесі висушування.
2.5 Дослідження структурних і магнітних характеристик нанокомпохітних полімерних матеріалів
.5.1 Дослідження структури нанокомпозитних полімерних матеріалів методами РЕМ
Структурну впорядкованість отриманих нанокомпозитних полімерних матеріалів вивчали методами растрової електронної мікроскопії (РЕМ). Для цього ізоготовлялі торцевий зріз полімеру. Для виготовлення торцевого зрізу полімер спочатку заморожували в рідкому азоті, а потім акуратно відламувавали ножем необхідну частину. Дослідження проводили на растровому електронному мікроскопі JEOL JSM - 7500F в режимі відбитих електронів (COMPO). Для кожного зразка отримували зображення торцевого зрізу з різним збільшенням від 1000 до 50000 разів. На малюнку 15 наведено зображення зразка нанокомпозитного матеріалу в невеликому збільшенні, який вимочують у розчині хлориду кобальту концентрацією 0,1 моль/л.
На малюнку 16 показано зображення торцевого зрізу цього ж зразка при більш високому збільшенні показані на малюнку 2.4
Зображення торцевого зрізу інших зразків, отримані на растровому електронному мікроскоепе, наведено в додатку А. За РЕМ зображень торцевого зрізу з великим збільшенням можна визначити розподіл розмірів отриманих наночастинок і представити їх у вигляді гістограми. Приміром, отриманий розподіл наночастинок зразка нанокомпозитного матеріалу, зображення торцевого зрізу якого представлено на малюнку 15, показано на малюнку 17.
Малюнок 15 - Збільшене в 1000 разів зображення торцевого зрізу отриманого нанокомпозитного матеріалу, який вимочують у розчині концентрацією 0,1 моль/л
Малюнок 16 - Збільшене в 10000 (а) і 30 000 разів зображення торцевого зрізу отриманого нанокомпозитного матеріалу, який вимочують у розчині концентрацією 0,1 моль/л
Малюнок 17 - Гістограма розподілу наночастинок за розмірами у зразку нанокомпозитного поліме...
