трування
№ п/п Обсяг ЕДТА, мл16,0226,0236,04
Концентрацію іонів Co 2+ визначали за формулою
, (17)
де - обсяг ЕДТА, який пішов на титрування, л;
- концентрація розчину ЕДТА, моль/л;
- об'єм аліквоти розчину хлориду кобальту, л.
Отримана концентрація кобальту з урахуванням середньоквадратичної похибки виявилася рівною (0,100 ± 0,002) моль/л. Такий результат показує, що отриманий нами розчин кобальту володіє достатньою хімічною чистотою, а його концентрація отримана достатньо точно.
.2.2 Спектрофотометричне визначення концентрації іонів Co 2 +
Концентрацію іонів кобальту до і після вимочування мембран визначали спектрофотометрично по каліброваному графіку, який показаний на малюнку 13
Малюнок 13 - Калібровачний графік, отриманий при спектрофотометричному дослідженні вихідних розчинів відомої концентрації
Калібрувальний графік будували за інтенсивністю максимуму смуги поглинання іона Co2 + (нм) в розчинах приготованих з вихідного розчину хлориду кобальту відомої концентрації (0,1М) визначеної методом комплексонометріческого титрування, описаного в пункті 2.2.1. Спетктрофотометріческое дослідження проводили на спектрофотометрі Hitach U - 2900 в діапазоні довжин хвиль від 190 до 1 000 нм, при швидкості сканування 400 нм/хв. Рівень шуму ± 0,00015Abs (на довжині хвилі 500 нм).
Спектри поглинання розчинів хлориду кобальту до вимочування полімерної матриці наведені на малюнку 14.
Малюнок 14 - Спектри поглинання розчинів хл?? рида кобальту отримані на спектрофотометрі до вимочування полімеру
Калібрувальний графік лінійно апроксимували методом найменших квадратів. Рівняння прямої має вигляд
. (18)
Коефіцієнти a і b визначали за формулами (19) і (20) відповідно.
, (19)
, (20)
Отримане за допомогою формули (2) рівняння прямої має вигляд
. (21)
Таблиця 3 - Результати спектрофотометричного дослідження. Концентрації розчинів до і після вимочування.
№ образцаВичісленная концентрація растворовAbs до вимачіваніяAbs після вимачіваніяКонцентрація Co 2+ до вимочування мембран, моль/лКонцентрація Co 2+ після вимочування мембран, моль/л10,026-0,005-20,0510,0230,0100,00630,0920,0590,0200,01340,1460,0940,0300,02050,1930,1390,0400,02860,3140,2360,0600,04870,3970,3270,0800,06680,4440,3650,0900,07390,5040,4720,1000,085
2.3 Визначення константи іонного обміну полімерного матеріалу
За обчисленими концентраціям розчинів хлориду кобальту до і після вимочування полімерів визначили кількість речовини, яка може бути імплантовано в полімер при даній концентрації. Кількість речовини в мілімоль, що міститься в одиниці маси мембрани.
(22)
де - концентрація розчину до вимочування полімеру, моль/л;
- концентрація розчину після вимочування полімеру, моль/л;
- об'єм розчину для вимочування, л;- Маса полімеру, г.
Розраховане за формулою (22) кількість іонів кобальту, що припадає на одиницю маси полімеру після імплантації, наведені в таблиці 4.
Таблиця 4 - Кількість речовини, що припадає на одиницю маси полімеру після імплантації.
№ п/пКонцентрація Co 2+ до вимочування мембран, моль/лКонцентрація Co 2+ після вимочування мембран, моль/лКолічество речовини в одиниці маси полімеру, ммоль/г10,005-0,00520,0100,0060,01030,0200,0130,02040,0300,0200,03050,0400,0280,04060,0600,0480,06070,0800,0660,08080,0900,0730,09090,1000,0850,100 2.4 Одержання зразків нанокомпозитних полімерних матеріалів
В якості полімерної матриці, що використовується модифікації наночастинками кобальту, були обрані іонообмінні мембрани МФ - 4СК предствляет собою листи товщиною близько 300 мкм.
.4.1 Підготовка полімеру
Для підготовки мембран їх послідовно кип'ятили:
в 5% -му розчині азотної кислоти;
в 10% -му розчині перекису водню;
в дистильованої води;
протягом 1,5 годин у кожному.
Таким чином отримували набряклі мембрани в H-формі. Для того щоб перевести мембрану в Na-форму, отримані мембрани промивали у водному розчині хлориду натрію концентрацією 1,5 моль/л кілька разів.
.4.2 Імплантація іонів кобальту в структуру політетрафторетилену
Введення ...
