77-78 В° С, добре розчинний в органічних розчинниках, погано у воді; Х гаах -276-280 нм (в спирті).
СИНТЕЗ ОІ-С 19 -альдегід [9,13-диметил-7-(1,1,5 -
ТРІМЕТІЛЦІКЛОГЕК-СЕН-5-ІЛ)-ОКТАТРІЕН-8, 10,12 - АЛЬ-14]
Хімічні реакції отримання альдегіду-С 19 полягають у ацеталі-зирование альдегіду С16, конденсації отриманого ацеталя з вініловим ефіром у присутності хлористого цинку і омилення алкоксіацеталя альдегіду З 19 за наступною хімічної схемою.
В В
Для успішного протікання зазначених реакцій необхідні ті ж умови зневоднення хімічних реагентів, як і в синтезі ОІ-С 16 -альдегіду.
Ацеталізірованіе. Процеси проводять так само, як і для синтезу ОІ-С 16 -альдегіду і в аналогічної апаратури. До неї відносяться реактор 28 і збірники: для альдегіду-С 16 29, ортомуравьіного ефіру 3, каталізатора 4, лігроїну 6, нейтралізуючого розчину бікарбонату натрію 7. Азот в реактор подається з балона 30. Поділ шарів здійснюють у ділильної воронці 31 і після просушування органічного шару поташом направляють його до збірки 32 і далі в перегінний апарат 33, де відганяють розчинник і не увійшов в реактор ортомуравьіний ефір (при температурі 50-55 В° С і залишковому тиску 2-3 мм рт. ст.). Отримують технічний діетілацеталь (3-С, 6 -альдегіду з вмістом основної речовини 95-97%, n В° = 1,5026-1,5070; масляниста рідина, температура кипіння близько 145 В° С при залишковому тиску 0,05 мм рт. ст. Вихід 75-80% (у пере-рахунку на альдегід - З 16 ).
Конденсація з етілпропеніловим ефіром. Процес здійснюють в реакторі 34, в який завантажують діетілацеталь альдегіду-С 16 з мірника 35, а з мірника 14 розчин (10%) сплавленого хлористого цинку в крижаній оцтової кислоти. Маса приймає темно-вишневий колір. Потім при температурі 25-30 В° С з мірника 36 повільно додають етілпропені-ловий ефір (Температура кипіння 69-71 В° С, залишкова волога не вище 0,15%). Маса поступово забарвлюється в жовтий колір. Реакція протікає в 'присутності азоту, що вводиться з балона 37, при перемішуванні.
Омилення етоксіацеталя. У реактор 34 з мірника 16 додають суміш крижаної оцтової кислоти, ацетату натрію, води і гідрохінону. Реакци-онную масу повільно нагрівають до 90-95 В° С і перемішують 3 ч. Потім розчин темно-вишневого кольору направляють в реактор-охолоджувач 38, охолоджують до мінус 5-7 В° С і кристалізують. Кристали технічного продукту отфуговивают в центрифузі 39. Отримують жовті кристали з вмістом основної речовини близько 95%. Матковий розчин направляють у збірник 40; він є відходом.
Перекристалізація технічного альдегіду З 19 . Процеси ведуть в ця-нулі за схемою перекристалізації альдегіду З 16 в такій апаратурі:
для першого продукту - реактор-розчинник 41, нутч-фільтр 42, кристалізатор 43, центрифуга 44. для маточного розчину I - збірка 45;