ричний пік, тим ефективнішою є колонка. Чисельно симетричність виражають через коефіцієнт симетрії K S , який може бути визначений за формулою [13]:
, (2.8)
де b 0.05 - ширина піку на одній двадцятої висоти піка; А - відстань між перпендикуляром, опущеним з максимуму піку, і передньою межею піку на одній двадцятій висоти піку.
Для оцінки відтворюваності хроматографічного аналізу використовують відносне стандартне відхилення ( RSD ), характеризує розсіювання результатів у вибіркової сукупності [13]:
, (2.9)
де n - кількість паралельних хроматограмм; х - вміст компонента в пробі, певне шляхом розрахунку площі або висоти відповідного піка на хроматограмме; - середнє значення вмісту компонента, розраховане на підставі даних паралельних хроматограмм; s 2 - дисперсія отриманих результатів.
Результати хроматографічного аналізу вважаються вірогідними, якщо виконуються умови придатності хроматографічної системи [19]:
-число теоретичних тарілок, розраховане за відповідним піку, має бути не менше необхідного значення;
-коефіцієнт поділу відповідних піків повинен бути не менше необхідного значення;
-відносне стандартне відхилення, розраховане для висоти або площі відповідної піку, повинно бути не більше необхідного значення;
-коефіцієнт симетрії відповідного піку повинен бути в необхідних межах.
2.3 Апаратурне оформлення експерименту
У сучасної рідинної хроматографії використовують прилади різного ступеня складності - від найбільш простих систем, до хроматографів високого класу, забезпечених різними додатковими пристроями.
На рис. 2.4 представлена ​​блок-схема рідинного хроматографа, що містить мінімально необхідний набір складових частин, у тому чи іншому вигляді присутніх у будь хроматографічної системі.
В
Малюнок 2.4. Блок-схема рідинного хроматографа: 1 - посудина для рухомий фази; 2 - насос; 3 - інжектор, 4 - колонка; 5 - термостат; 6 - детектор; 7 - реєструюча система
У якості судин для рухомої фази ( 1 ) найчастіше використовують скляні пляшки місткістю 0,7-1 л. Велике значення має ретельна дегазація рухомої фази. Переважно виконувати цю операцію безпосередньо в розглянутому посудині, щоб виключити переливання розчинника.
Сучасні насоси ( 2 ) для рідинної хроматографії являють собою прецизійні пристрої, що забезпечують постійну подачу розчинника в колонку і здатні створювати тиску до декількох десятків МПа. Конструкція насоса визначається, насамперед, робочим тиском в системі.
Інжектори ( 3 ) забезпечують введення проб від 0,1 мкл до декількох мілілітрів з високою відтворюваністю при тисках до 30-50 МПа. Інжектори повинні працювати при підвищен...
